ICS87040
CCS O.65
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5345—2021
PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量
的测定 气相色谱-质谱法
Determinationofm-xylylenediisocyanatecontentinPETplastic—
Gaschromatography-massspectrometry
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5345—2021
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规
GB/T1.1—2020《 1:》
定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国广州海关 中华人民共和国江门海关
:、。
本文件主要起草人 邵秋荣蒋小良孟昭建 方邢有张子豪 霍炜江李天宝刘淑君 周小丽
: 、。
Ⅰ
SN/T5345—2021
PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量
的测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本文件规定了气相色谱 质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯含
- (PET)
量的测定方法。
本文件适用于塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定
PET 。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用乙酸乙酯超声萃取 提取液经过滤后 气相色谱质谱法测定和确证 外标法定量
, , -,。
5 试剂和材料
除另有说明外 所用试剂为色谱纯
,
51 间苯二甲基异氰酸酯 号 纯度
.(CAS:3634-83-1): ≥99%。
52 乙酸乙酯经分子筛脱水
.( 4A )。
53 间苯二甲基异氰酸酯标准储备液 准确称取间苯二甲基异氰酸酯标准品 精
. (1000 mg/ L): 0.1g(
确至用乙酸乙酯溶解并转移至 容量瓶中定容 在密封避光保存
0.1mg) (5.2) 100mL , 0 ℃~4 ℃ 。
54 间苯二甲基异氰酸酯标准中间液准确移取间苯二甲基异氰酸酯标准储备液
.(100 mg/L): (5.3)
于 容量瓶中用乙酸乙酯溶解并定容 在密封避光保存
10mL100mL,(5.2), 0 ℃~4 ℃ 。
55 间苯二甲基异氰酸酯标准工作溶液 准确移取
. : 0.025 mL,0.05 mL,0.1 mL,0.25 mL,0.5 mL
标准中间液于 个 容量瓶中用乙酸乙酯定容 配制成浓度为
(5.4) 5 10mL,(5.2), 0.25 mg/L,0.5 mg/
的混合标准工作溶液现用现配
L,1.0mg/L,2.5mg/L,5.0mg/L, 。
56 有机相滤膜
. ,0.20μm。
6 仪器和设备
61 气相色谱质谱联用仪 配有源
.-:EI 。
62 分析天平感量
. : 0.1mg。
63 超声波清洗器 频率
.: ≥40kHz。
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64 旋涡混合器
. 。
65 液氮冷冻研磨粉碎机
.。
66 筛网 孔径
. : 1000 μm。
67 具塞比色管
. :25mL 。
68 容量瓶
. :10mL,100mL。
7 试样制备
71 样品制备
.
取代表性的样品 剪成颗粒装入洁净的冷冻粉碎钢瓶中 用液氮冷冻粉碎样品 过孔径
, , , , 1000μm
的筛网 备用
,。
72 提取
.
准确称取制备好的样品精确至 于 具塞比色管中 准确加入乙
(7.1)1.0g( 0.1mg),25mL , 10mL
酸乙酯 在旋涡混合器上混匀后 室温下超声提取 取上清液经 滤膜过滤
(5.2),(6.3)15min, 0.20μm ,
滤液供气相色谱 质谱联用仪测定
- 。
73 空白试液制备
.
除不加试样外 均按 进行
,7.2。
8 测定
由于测试结果取决于所用仪器因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证明对
,。
测试是合适的。
81 气相色谱质谱法条件
.
色谱柱或相当者
a) :DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm,;
进样口温度
b) :280 ℃;
程序升温程序柱温保持 以每分钟 升温至保持
c): :120℃5min , 8 ℃ 250 ℃,2min;
载气 氦气 纯度 流量
d) : (≥99.999%), :1mL/min;
电离方式
e):EI;
离子源温度
f) :230 ℃;
四级杆温度
g) :150 ℃;
进样方式不分流进样
h): ;
进样量
i) :1μL;
测定方式选择离子监测方式
j):(SIM);
选择监测离子
k) (m/z):132,145,188;
定量离子 定性离子
l):132, :132,145,188。
82 绘制标准工作曲线
.
按照 所列测定条件 对标准工作溶液 进行测定 以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐
8.1 , (5.5) 。
标 以对应的峰面积为纵坐标 绘制峰面积 浓度 曲线 典型间苯二甲基异氰酸酯的 选择
, -(mg/L), GC-MS
离子色谱图参见附录 图
A A.1。
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