ICS 5908001
CCSW.04 .
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5341—2021
进出口纺织品 酚类化合物的测定
液相色谱-高分辨质谱法
Textilesforimportandexport—Determinationofphenoliccompounds—
Liquidchromatography-highresolutionmassspectrometrymethod
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5341—2021
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T1.1—2020《1:》
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国青岛海关 中华人民共和国深圳海关 中国检验检疫科学研究院
:、、。
本文件主要起草人 罗忻 牛增元 汤志旭叶曦雯谢堂堂 马强 高永刚
:、 。
Ⅰ
SN/T5341—2021
进出口纺织品酚类化合物的测定
液相色谱-高分辨质谱法
警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问。
题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件。 ,。
1 范围
本文件规定了采用液相色谱 高分辨质谱法 同时测定纺织品中 种酚类化合物 见附
- (LC-HRMS) 27 (
录的方法
A) 。
本文件适用于各种纺织材料及其产品中种酚类化合物 见附录 的测定
27 ( A) 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,( )
本文件。
分析实验室用水规格和实验方法
GB/T6682
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用甲醇超声提取静 置 后 取 上 清 液 氮 气 吹 干用 甲 醇 水 复 溶 后 液 相 色 谱 高 分 辨 质 谱
, ,/ , -(LC-
测定 外标法定量
HRMS) ,。
5 试剂和材料
除另有说明外 所用试剂均为分析纯 水为符合 规定的一级水
, 。 GB/T6682 。
51 甲醇级
. :LC-MS。
52 氢氧化钠电子级
. :。
53 乙酸铵级
. :LC-MS。
54 氢氧化钠溶液 称取 氢氧化钠用水溶解并定容至
.(0.05mol/L): 2.0g,1L。
55 酚类化合物标准品 见附录 纯度
. :A,≥98%。
56 标准储备液 准确称取各酚类化合物标准品 精确到 于 容
. (1000mg/L): 0.025g( 0.1 mg) 25 mL
量瓶中用甲醇 稀释定容至刻度 在 冰箱中避光保存条件下 标准储备溶液的有效期为
, (5.1) 。 -18 ℃,
个月
12。
57 混合标准工作溶液 根据需要用甲醇 水稀释成适当浓度的混合标准工作溶液
. : - (1∶1,v/v)。
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SN/T5341—2021
6 仪器和设备
61 液相色谱高分辨质谱仪 配电喷雾离子源
.- (LC-HRMS ): (ESI)。
62 电子天平感量 和
.:0.01g 0.1mg。
63 超声波发生器 频率
. :40kHz。
64 氮吹仪
. 。
65 玻璃样品瓶 带旋盖有聚四氟乙烯垫片
. :40mL ()。
66 滤膜 聚四氟乙烯
. :0.22μm, 。
7 分析步骤
71 样品制备和提取
.
取代表性样品 剪成约的碎片混匀准确称取 精确至样品于
, 5 mm×5 mm ,。 1g( 0.01 g) 40 mL
玻璃瓶 中 加入 甲醇 超声提取 静置 取 上清液加 氢氧化钠溶液
(6.5) , 20mL , 30min。 , 4 mL0.05 mL
混匀 氮气吹干用 甲醇 水复溶 过 微孔滤膜待仪器进样
(5.4),40 ℃ , 1mL - (1∶1,v/v) , 0.22μm,。
72 仪器测定
.
721仪器分析条件
..
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 因此不可能给出仪器分析的普遍参数 采用下列参数已
,
被证明对测试是合适的。
液相色谱条件
a)
色谱柱1 或相当者
1 ) :Thermo AccucoreaQ ,2.6μm,150mm×2.1mm,;
流动相 乙酸铵水溶液和甲醇 梯度洗脱程序见表
2 ) :2mmol /L (A) (B),1;
进样体积
3 ) :5μL;
柱温
4) :40 ℃;
样品室温度
5) :15 ℃。
表1 梯度洗脱程序
时间 流动相流动相 流速
/min A/%B/% (mL/min)
0.00 75 25 0.400
2.00 55 45 0.400
12.00 45 55 0.400
16.00 5 95 0.400
17.00 5 95 0.400
1 色谱柱是由美国赛默飞世尔公司提供的商品名 给出这一信息是为了方便本标准的使用者并不表示
AccucoreaQ 。,
对该产品的认可 如果其它等效产品具有相同的效果 则可使用这些等效产品。,。
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