ICS5908001
CCS W.04 .
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5340—2021
进出口纺织品 13-丙烷磺酸内酯的测定
,
气相色谱-质谱法
Textilesforimportandexport—Determinationof13-propanesultone
,
contents—Gaschromatography-massspectrometrymethod
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5340—2021
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则给出的
GB/T1.1—2020《1:》
规则起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出及归口。
本文件起草单位 深圳市检验检疫科学研究院 中华人民共和国深圳海关 天津市理化分析中心有
:
限公司中华人民共和国乌鲁木齐海关 中华人民共和国郑州海关。
本文件主要起草人 李燕华林君峰李海涛 郭会清刘俊 林君峰闫杰 王成云李燕华沈雅蕾
: 、 。
Ⅰ
SN/T5340—2021
进出口纺织品 13-丙烷磺酸内酯的测定
,
气相色谱-质谱法
1 范围
本文件规定了纺织品中 丙烷磺酸内酯残留量的气相色谱质谱检测方法
1,3-- 。
本文件适用于纺织品中 丙烷磺酸内酯残留量的测定
1,3- 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,( )
本文件。
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经丙酮超声提取提取液用滤膜过滤后用气相色谱 质谱仪测定 外标法定量
, , -,。
5 试剂与材料
51 丙酮 色谱纯
. : 。
52 丙烷磺酸内酯 号纯度
. 1,3- :CAS 1120-71-4,≥95%。
53 标准储备液 准确称取适量的标准物质 用丙酮 配制成浓度为 的标准储备
. :(4.2), (4.1) 1000mg/L
液 装于棕色瓶中
, 。
注 标准储备液在 冰箱中避光保存 有效期个月
:0 ℃~4 ℃ ,3 。
54 标准工作溶液 根据需要准确移取一定体积的标准储备液 用丙酮 稀释成适当浓度的
.: (4.3), (4.1)
系列混合标准工作溶液。
注 标准工 作 溶 液 现 配 现 用 不 同 仪 器 不 同 工 作 条 件 下 测 定 的 线 性 范 围 有 所 不 同 标 准 溶 液 浓 度 范 围 在
: 。,
的线性被证明可以满足要求
/ /。
0.02mg L~50mg L
55 滤膜 有机相针式
. :,0.45μm。
6 仪器与设备
61 气相色谱质谱仪配有电子轰击电离源
.- : (EI)。
62 分析天平感量分别为 和
. :0.1mg0.01g。
1
SN/T5340—2021
63 超声波发生器 工作频率
. : 40kHz。
64 具塞萃取管
. :100mL。
65 容量瓶
. :25mL。
7 分析步骤
71 样品溶液的制备
.
取代表性样品 将其剪碎至 以下 混匀 准确称取上述试样 精确至置
,5mm×5mm , 。 1.0g , 0.01g,
于 具塞萃取管中 加入 丙酮 于 水浴中超声提取 提取液转移至
100mL (6.4) , 20mL (5.1), 40 ℃40min,
容量瓶 中 残渣用少量丙酮 润洗 合并提取液于 容量瓶 中 用丙酮 定容至
(6.5) , (5.1), 25mL (6.5) , (5.1)
刻度 取部分样液经有机滤膜过滤 供气相色谱 质谱仪 分析用
, (5.5), - (6.1) 。
72 测定
.
721气相色谱/质谱条件
..
由于测试结果取决于所使用仪器因此不可能给出色谱分析的通用参数 下面给出的操作参数已
,。
被证明是可行的 仅作为测定时的参考
, 。
色谱柱 石英毛细管柱或相当者
a) :DB-5MS ,30m×0.25mm×1.40 μm,;
柱温 20 ℃/min 20 ℃/min
b) :60 ℃ (3min ) →100 ℃ (3min) →220 ℃ (2min);
进样口温度
c) :230 ℃ ;
质谱接口温度
d) :280 ℃;
离子源温度
e) :220 ℃;
电离方式
f):EI ;
电离能量
g):70 eV;
进样量
h) :1.0μL;
进样方式分流进样分流比为
i): , 20∶1;
载气 氦气 纯度 流量
j) : (≥99.999%), 0.9mL/min;
溶剂延迟
k):3min;
测定方式选择离子扫描 定量离子m z定性离子m z
l): (SIM), ( / ):58, ( / ):57、65、122。
722气相色谱/质谱定性和定量分析
..
根据样液中被测物含量情况 选定浓度相近的标准工作溶液标准工作溶液和待测样液中 丙
,。 1,3-
烷磺酸内酯的响应值应均在仪器检测的线性范围内 根据保留时间和特征离子定性根据色谱峰面积。,
外标法定量丙烷磺酸内酯气相色谱质谱色谱图参见附录。1,3- - A。
8 结果计算
按公式 计算试样中 丙烷磺酸内酯的含量
(1)1,3- :
A c V
X× ×
= A m…(1 )
s×
式中
:
X试样中 丙烷磺酸内酯的含量单位为毫克每千克
——— 1,3- ,(mg/kg);
A样液中 丙烷磺酸内酯的峰面积 或峰高
——— 1,3- ( );
2