ICS71040
O 65 .
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5349—2021
硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定
气相色谱-质谱/质谱法
Determinationofsiloxanecompoundsinsilicagelheat-resistingmaterial—
GC-MS/MSmethod
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5349—2021
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规
GB/T1.1—2020《 1:》
定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国广州海关
:
本文件主要起草人 王晶 张 子 豪 李 全 忠 刘 莹 峰 周 明 辉 肖 前 郑 建 国 关 剑 锋 李 丹 钟 怀 宁
: 、
彭莹 刘志文 林春梅
、、 。
Ⅰ
SN/T5349—2021
硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定
气相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了硅胶耐热材料中种硅氧烷类化合物的气相色谱 质谱 质谱测定方法
21- / 。
本文件适用于硅胶耐热材料中种硅氧烷类化合物的测定
21 。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样经冷冻粉碎后 使用乙酸乙酯对硅胶样品中硅氧烷类化合物进行超声萃取 萃取液经旋转蒸发
, ,
浓缩后过 有机相滤膜 直接采用气相色谱质谱 质谱仪测定 内标法定量
, 0.2μm ,- /,。
5 试剂和材料
51 乙酸乙酯色谱纯
. :。
52 种硅氧烷类化合物标准品 参见附录 纯度
. 21 ( A),≥98%。
53环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷标准品 参见附录 纯度
. 3-(2,3-) ( A),≥98%。
54 种硅氧烷类化合物标准储备溶液准确称取各硅氧烷类化合物标准品各精确至
. 21 : (5.2) 0.010g(
分别置于 个不同的棕色容量瓶中 用乙酸乙酯溶解稀释至刻度 混匀该溶
0.001g),21 10 mL ,(5.1) ,。
液的浓度均为 在下避光密闭保存
1000mg/L。 4 ℃ 。
55 内标化合物标准储备溶液 准确称取内标物标准品 精确至 置于 棕
. : (5.3)0.010g( 0.001g),10mL
色容量瓶中 用乙酸乙酯溶解稀释至刻度 混匀该溶液的浓度为 在下避光密
,(5.1) , 。1000mg/L。 4 ℃
闭保存。
56 种硅氧烷类化合物混合标准中间液准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液 于
. 21: (5.4)100μL
同一个棕色容量瓶中 用乙酸乙酯定容至刻度 得到浓度为 的混合标准中间液
10mL ,(5.1),10 mg/L 。
下保存备用
4 ℃ , 。
57 内标化合物标准中间液 准确移取内标化合物标准储备溶液 到 棕色容量瓶
. : (5.5)100 μL 10 mL
中 用乙酸乙酯定容至刻度 得到浓度为 的内标准中间液 下保存 备用
, (5.1),10 mg/L,4 ℃ ,。
58 标准工作溶液的配制准确移取 的硅氧烷类化
.: 50μL、100μL、250μL、500μL、1000 μ L、2 500μL
合物混合标准中间液 于 个 容量瓶中分别向其中加入 的内标标准中间
(5.6) 6 10mL, 500 μL10mg/L
液 乙酸乙酯 定容至刻度 摇匀后得到含内标浓度均为 的硅氧烷类化合物系列标
(5.7), (5.1), 0.5mg/L
准工作溶液 浓度分别为 的标准
,0.05mg/L、0.1mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L
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SN/T5349—2021
工作溶液。
59 有机微孔滤膜 孔径
. :0.2μm。
6 仪器
61 气相色谱串联质谱仪配有电子轰击离子源 源
.: (EI )。
62 液氮冷冻研磨粉碎机
.。
63 旋转蒸发仪
. 。
64 可控温型超声仪 频率
.(80kHz)。
65 分析天平感量
.: 0.1 mg 。
66 移液枪
. :100μL,1 000μL。
67 旋盖瓶带盖
. : ,25mL。
68 容量瓶
. :10mL 。
69 圆底烧瓶
.:100mL。
7 试样制备
71 试样的预处理
.
称取约硅胶样品将样品剪成 的小块装入预先准备好洁净的冷冻粉
2.00~4.00g,5mm×5mm ,
碎钢瓶内用液氮冷冻粉碎样品粉碎时间 分钟 直至将样品粉碎至 目颗粒大小的粉末状
, , 3,100~200
固体。
72 试样的提取
.
称取 准确至 中得到的硅胶粉碎样品置于洁净的 旋盖瓶中加入
2.0g( 0.1mg)7.125 mL ,20 mL
乙酸乙酯 和 内标标准中间液 温度在密封超声萃取 冷却至
(5.1) 500 μL(5.7)。 40 ℃(±5 ℃) 30 min,
室温后过滤 用两份 乙酸乙酯冲洗样品合并洗涤液 转移至圆底烧瓶经
, 5 mL(5.1) , 100mL, 55 ℃,
真空度条件下旋转蒸发浓缩提取液至 转移至容量瓶中乙酸乙酯 定容至刻
250bar 5mL, 10mL, (5.1)
度 经有机相滤膜过滤后供气相色谱质谱 质谱进样测定。 - / 。
73 空白试样
.
按照 的操作处理的空白试样
7.2。
8 测定
81 气相色谱质谱/质谱条件
.-
由于测试结果取决于所使用仪器因此不可能给出气相色谱 质谱 质谱分析的通用参数 设定的
,- / 。
参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离参数参见附录 种硅氧烷类化
, B.21
合物的定性离子对 定量离子对和其他质谱参数参见附录表
、 B.1。
82 绘制标准工作曲线
.
按照 所列测定条件 对标准工作溶液 进行检测 以标准工作液中硅氧烷类化合物浓度与
8.1 , (5.8) 。
内标浓度的比值为横坐标 以对应物质峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标 单位以毫克每升
, , (mg/L)
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