ICS5908001
CCSW.04 .
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5425—2022
进出口纺织品 水杨酸酯类防紫外线
整理剂的测定
Textilesforimportandexport—Determinationofsalicylateantiultraviolet
finishingagents
2022-03-14发布2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署发 布
.氛〔-一__瓜 SN/T5425—2022
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T1.1—2020《1:》
起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国杭州海关 中华人民共和国南京海关 中华人民共和国宁波海关
:、、、
中华人民共和国深圳海关。
本文件主要起 草 人 吴 刚 朱 艳 超 张 叶 娜 何 坚 刚 张 瑾 晖 张 明 誉 印 梅 芬 王 力 君 应 苏 玲
: 、
丁友超傅科杰谢堂堂。
Ⅰ
.氛〔-一__瓜 SN/T5425—2022
进出口纺织品水杨酸酯类防紫外线
整理剂的测定
警告 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问题
: 。。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件
,。
1 范围
本文件规定了进出口纺织品中种水杨酸酯类防紫外线整理剂 见附录 的高效液相色谱和液相
7( A)
色谱 串联质谱测定方法
-。
本文件适用于各类纺织品中 种水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定
7。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件 不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,()
本文件。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
样品经甲醇超声提取后 用高效液相色谱仪 二极管阵列检测器或液相色谱 串联质
,-(HPLC-DAD) -
谱仪 进行测定外标法定量
(LC-MS/MS),。
5 试剂和材料
除非另有规定 所用试剂均为色谱纯色谱用水符合 规定的一级水
, , GB/T6682。
51 甲醇
. 。
52 乙腈
. 。
53 水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质 水杨酸苯酯 纯度水杨酸 叔丁基 苯 酯 纯 度
. :(≥98%)、 -p-(
水杨酸 叔辛基苯酯 纯度间苯二酚单苯甲酸酯纯度对 二甲基氨基苯甲
≥98%)、 -p-( ≥98%)、( ≥98%)、-
酸 乙基己酯纯度水杨酸乙基己酯纯度 和水杨酸三甲环己酯纯度
-2- (≥98%)、 -2- (≥98%) ( ≥98%)。
54 标准储备溶液 分别用甲醇或其他合适溶剂将水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质 配
. :(5.1)(5.3)
制成浓度约为 的标准储备溶液
1000 g/ m L 。
注 标准贮备溶液在μ 下避光保存有效期为个月
: , 。
0 ℃ ~ 4 ℃6
55 标准工作溶液 各取适量上述标准储备溶液 用甲醇 配制成浓度约为 的混
. : (5.4) (5.1) 100μg/mL
1
.氛〔-一__瓜SN/T5425—2022
合标准工作溶液 再根据工作需要用甲醇配制成适当浓度的标准工作溶液
, (5.1) 。
注 标准工作溶液在 下避光保存有效期为个月
: 0 ℃ ~ 4 ℃, 3。
6 仪器和设备
61 高效液相色谱仪带二极管阵列检测器
. (HPLC): (DAD)。
62 液相色谱串联质谱仪 配电喷雾离子源
.-(LC-MS/MS): (ESI)。
63 超声波发生器 频率
.: (40±5)k Hz。
64 分析天平分度值分别为 与
. : 0.1mg0.01g。
65 涡旋混匀器
. 。
66 提取器 带螺旋盖的玻璃管
. :,50 mL。
67 有机相针式过滤头 孔径
. :0.22μm。
7 分析步骤
71 试样制备
.
选取有代表性的试样 剪碎至及以下混匀
5g~10g ,5mm×5mm , 。
72 提取
.
从混合样中称取约 试样 精确至 置于带螺旋盖的玻璃提取器 中 准确加入
1.0g ( 0.01g),(6.6) ,
甲醇 使所有试样浸没于液体中 旋紧盖子置于超声波发生器 中超声提取
15mL (5.1), , ,(6.3)30 min。
冷却至室温 取适量上清液过有机相针式过滤头 过滤 采用 或 测定
, 0.22μm (6.7),HPLCLC-MS/MS ,
外标法定量。
73 HPLC测定
.
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 因此不可能给出仪器分析的普遍参数 采用下列参数已
,
被证明对测试是合适的。
色谱柱 或相当者
18
a ) : EclipseXDB-C ,5μm,4.6mm(i.d.)× 15cm;
流速
b ) :1mL/mi n;
检测波长 参见附录
c ):242nm、310nm( B);
柱温
d ):40 ℃;
进样体积
e ):10μL;
流动相 乙腈 流动相 水
f) A:; B: ;
梯度洗脱程序见表
g) 1。
表1 水杨酸酯类防紫外线整理剂的高效液相色谱梯度洗脱程序表
时间 乙腈水 流速
/min /% /% /(mL/min)
0 50 501
3 50 501
9 10 901
13 10 901
15 50 501
19 50 501
2
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74 LC-MS/MS测定
.
741液相色谱条件
..
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 因此不可能给出仪器分析的普遍参数 采用下列参数已
,
被证明对测试是合适的。
色谱柱或相当者
a) :Ac quityUPLC HSST3,2.1 × 100mm,1.8μm, ;
流速
b) :0.3 mL/min;
柱温
c) :40 ℃;
进样体积
d):5μL;
流动相 乙腈 流动相水
e) A:;B: ;
梯度洗脱程序见表
f) 2。
表2 水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱-串联质谱法的梯度洗脱程序表
时间 乙腈水 流速
/min /% /% /(mL/min)
0 2080 0.3
2 8020 0.3
4 8020 0.3
6 2080 0.3
742质谱条件
..
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 因此不可能给出仪器分析的普遍参数 采用下列参数已
,
被证明对测试是合适的。
离子源电喷雾离子源
a) : ;
检测方式正负离子多反应监测 模式
b): (MRM) ;
毛细管电压
c) :3.0 kV;
离子源温度
d) :140 ℃ ;
脱溶剂气温度
e) :380 ℃;
脱溶剂气 气 流速
2
f)(N ):600L /h;
锥孔反吹气 气 流速
2
g) (N) :5 0L/h;
碰撞气 气 流速
h) (Ar ):0.16mL/min;
其他质谱条件见表
i) 3。
表3 水杨酸酯类防紫外线整理剂质谱条件表
化合物 离子模式母离子 子离子驻留时间 锥孔电压 碰撞能量
/s/V/eV
水杨酸苯酯负离子 169.2* 0.1 2011
213.3
120.98 0.1 2011
间苯二酚单苯甲酸酯 负离子 169.18* 0.1 3020
213.34
121.04 0.1 3025
3
.氛〔-一__瓜