ICS 59. 080. 01
CSS W 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 3706—2022
代替 SN/T 3706—2013
进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法
气相色谱 - 质谱法
Textiles for import and export—Determination of organotin compounds—
Gas chromatography-mass method
2022-03-14 发布 2022-10-01 实施
中华人民共和国海关总署发 布
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前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替SN/T 3706—2013《进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法 气相色谱 - 质谱法》，
与 SN/T 3706—2013 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）定量方法由外标法改为内标法（见第8 章）；
b）增加了新增有机锡化合物相关信息（见附录 A）；
c）增加了新增有机锡化合物标准品相关信息（见附录 B）；
d）修改了有机锡标准储备溶液的配制方法（见 5.10，2013 年版的 4.10）；
e）修改了有机锡标准工作溶液的配制方法（见 5.11，2013 年版的 4.11）；
f）增加了内标混合标准工作溶液的配制方法（见 5.12）；
g）删除了旋涡振荡器（见2013 年版的 5.3）；
h）增加了机械振荡器（见6.3）；
i）修改了称样量（见 7.1，2013 年版的 6.1）；
j）修改了甲醇- 乙酸钠缓冲溶液的混合溶液体积（见 7.1，2013 年版的 6.1）；
k）修改了衍生化的步骤，包括把旋涡振荡器改为机械振荡器、振荡时间和正己烷的体积（见 7.2，
2013 年版的 6.2）；
l）更新了有机锡衍生物的总离子流色谱图（见附录 D，2013 年版的附录B）
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国广州海关。
本文件主要起草人：麦晓霞、张晓利、周长征、徐金梅、梁灌、陈召容、陈飞洋、曾细梅。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
——2013 年首次发布为 SN/T 3706—2013 ；
——本次为第一次修订。
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进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法
气相色谱 - 质谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了纺织品中 16 种有机锡化合物（见附录 A）的气相色谱- 质谱检测方法。
本文件适用于各种纺织材料及其产品中16 种有机锡化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅
该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用甲醇 - 乙酸钠缓冲溶液的混合试剂作为提取剂，对样品进行超声提取，提取液用四乙基硼酸
钠进行衍生化，将极性高沸点有机锡化合物转化为相应低沸点的烷基化衍生物，经正己烷萃取，采用
气相色谱- 质谱联用仪测定和确证，内标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的三级水或相当纯度的水。
5.1 正己烷：色谱纯。
5.2 甲醇：色谱纯。
5.3 乙酸钠。
5.4 冰乙酸。
5.5 四乙基硼酸钠：纯度≥ 98%。
5.6 乙酸钠缓冲溶液：1 mol/L 的乙酸钠溶液，用冰乙酸（5.4）调至 pH=4.0±0.1。
5.7 甲醇 - 乙酸钠缓冲溶液的混合溶液：由 pH=4.0±0.1 的乙酸钠缓冲溶液（5.6）和甲醇（5.2）按照
体积比为1 ： 1 混合配制的混合溶液。
5.8 四乙基硼酸钠溶液：在隔绝空气条件下，称取 0.2 g 四乙基硼酸钠（5.5）于10 mL 棕色容量瓶中，
用水溶解，定容。此溶液浓度为 20 g/L（质量浓度）。
注：因四乙基硼酸钠在空气中具有自燃性，故在惰性气体环境中进行操作，以避免引起火灾。此溶液不稳定，
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