ICS59 08001
CCS W.04.
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5342—2021
进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的测定
裂解-气相色谱-质谱定性筛选法
Textilesforimportandexport—Determinationofphthalates—Pyrolysis-Gas
chromatography-massspectrometryqualitativescreeningmethod
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布
七
kqqw
标准下载
开本
2021
进出口纺织品
北京市朝阳区东四环南路甲
880×1230 1
书号
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行
年
裂解
网址
中华人民共和国出入境检验检疫
编辑部
:
月第一版
155175 -
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气相色谱
SN
行
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印数
/
/
010
T
·
16
业
2021
739
5342
邻苯二甲酸酯的测定
1
)
*
**
65194242-7509
-
—
印张
质谱定性筛选法
标
—
定价
2021
年
准
1
月第一次印刷
.
号
/
字数
book
(
00
100023
元
)
千字
/
NST 2435 —1202 SN/T5342—2021
前言
本文件按照给出的规则起草
GB/T1.1—2020 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 深圳市检验检疫科学研究院 中华人民共和国深圳海关 上海市质量监督检验技
:
术研究院中华人民共和国郑州海关 天津市理化分析中心有限公司深圳职业技术学院
、、、。
本文件主要起草人林君峰沈雅蕾 赵海浪李彬 李海涛郭会清谢堂堂 刘彩明任志涛
: 、 。
Ⅰ
SN/T5342—2021
进出口纺织品邻苯二甲酸酯的测定
裂解-气相色谱-质谱定性筛选法
1 范围
本文件规定了纺织品中 种邻苯二甲酸酯 见附录 的裂解气相色谱质谱定性筛选方法
6 ( A) - -。
本文件适用于聚氯乙烯 涂层纺织品中 种邻苯二甲酸酯的测定
(PVC) 6。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件 不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,()
本文件。
纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法
GB/T20388—2016 (ISO14389:2014,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
31
.
增塑材料或软化材料plasticizedorsoftenedmaterial
经化学物质处理后更具柔韧性的塑化材料
注 本文件中的化学物质是邻苯二甲酸酯 塑化材料示例 涂层剂 涂料印花粘合剂等
: 。:、 。
32
.
代表性试样 representativespecimen
从样品的不同处理部位获得的试样。
4 原理
样品经制备置于裂解装置的石英管中进行裂解热脱附将裂解 热脱附产物进入气相色谱 质谱仪
- ,-- ,
进行定性分析。
5 试剂和材料
51 四氢呋喃分析纯
.: 。
52 邻苯二甲酸酯标准物质 纯度 见附录
. : >95%, A。
53 参考增塑材料或软化材料 直接使用市售的有证标准物质或者按附录制备参考样品
. : B 。
54 空白增塑材料或软化材料 不得检出邻苯二甲酸酯
. : 。
6 仪器和装置
61 裂解 气相色谱质谱仪 配有热丝带 裂解装置
. - : ( ) 。
1
SN/T5342—2021
62 天平 感量
. :0.1mg。
7 样品前处理
71 试样制备
.
采用机械加热或综合多种方法获取样品的塑化组分 涂层 作为代表性试样使用刀具将样品切
、 ( ) 。
成粒径 以下的碎片或粉末
1mm 。
72 裂解 热脱附
. -
称取一定质量的涂层试样 一般不大于 置于石英管中 两端用石英棉填塞固定 然后将石
(0.5mg), , ,
英管装入裂解装置中进行裂解 热脱附参见附录 裂解 热脱附出的产物随载气进入气相色谱 质谱
- ( C)。--
联用仪记录谱图 每个样品做两个平行试验
, 。 。
8 分析步骤
81 测定
.
811定性测定
..
参见附录 的仪器条件依次对参考样品 空白增塑材料 和样品进行测试 参照参考样
C (5.3)、 (5.4) 。
品 根据目标分析物的质谱征离子 见附录 和色谱保留时间对样品进行定性分析 参考样品的总离
, ( A) 。
子流色谱图参见附录
D。
812空白试验
..
对具有高浓度分析物的试样进行分析后 应分析空白样品 直到每种邻苯二甲酸酯的背景浓
, (5.3),
度未检出。
9 结果判定
两次平行试验中均未检出邻苯二甲酸酯 可判定样品中邻苯二甲酸酯单体含量均低于
,100 mg/kg。
如至少个平行试样中检出邻苯二甲酸酯可判定样品中对应的邻苯二甲酸酯含量大于 需
1 ,100mg/kg,
进一步采用 进行测试
GB/T20388。
10 测定低限精密度
、
101测定低限
.
本方法的测定低限为
50mg/kg
102 精密度
.
在同一实验室 由同一操作者使用相同的设备 按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象
, 、,
相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 以
, 10%,
的置信度为前提
95%。
2