文本描述
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1261—2022
固定污染源废气 苯系物的测定
气袋采样/直接进样-气相色谱法
Stationary source emission—Determination of benzene and its analogies
—Bags sampling/Direct injection—gas chromatography
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2022-07-14 发布 2023-01-15 实施
生态环境部 发 布 HJ 1261—2022
目 次
前言 ..................... ii
1 适用范围 ................... 1
2 规范性引用文件...................... 1
3 方法原理 ................... 1
4 干扰和消除 ...................... 1
5 试剂和材料 ...................... 1
6 仪器和设备 ...................... 2
7 样品 .................... 2
8 结果计算与表示...................... 4
9 准确度 ....................... 4
10 质量保证和质量控制 ................... 5
11 注意事项 ......................... 5
附录 A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限 ................. 6
附录 B(资料性附录) 方法的准确度 ................ 7
i HJ 1261—2022
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改
善生态环境质量,规范固定污染源废气中苯系物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和
苯乙烯的气袋采样/直接进样-气相色谱法。
本标准的附录A 为规范性附录,附录 B 为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:江苏省南京环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、苏州市吴中区环境监测站、
生态环境部南京环境科学研究所、江苏省常州环境监测中心和江苏省环境监测中心。
本标准生态环境部 2022 年 7 月 14 日批准。
本标准自2023 年 1 月 15 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
iiHJ 1261—2022
固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样/直接进样气相色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙
烯的测定。
当进样体积为1.0 ml 时,方法检出限为0.2 mg/m3~0.6 mg/m3,测定下限为0.8 mg/m3~2.4 mg/m3。
详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T 397固定源废气监测技术规范
HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法
3 方法原理
用气袋采集固定污染源废气中苯系物,取一定体积的样品直接注入带有氢火焰离子化检测器(FID)
的气相色谱仪中分离测定分析。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
本方法可能产生的干扰来自于废气样品中的复杂成分,如:丁酮、正丁醇、乙酸乙酯,必要时可以
使用气相色谱/质谱(GC/MS)定性确认。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 标准气体:含有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯待测化合物
的有证标准气体,浓度标准偏差不高于5%,并定期对其进行期间核查,保证标准气体的准确性。
5.2 载气:氮气,纯度≥99.999%,用净化管净化。
5.3 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%。
5.4 助燃气:空气,用净化管净化。
5.5 标准气体稀释气:高纯氮气,纯度≥99.999%。
1 HJ 1261—2022
6 仪器和设备
6.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID),可以配备带定量管的六通阀。
6.2 色谱柱:30 m(长)×0.53 mm(内径)×1.2 μm(膜厚),固定液为聚乙二醇,或其他等效色谱
柱。
6.3 注射器:1 ml 具有良好气密性,全玻璃材质。
6.4 自动稀释系统:可自动稀释标准气体、样品的装置,质量流量计流量精度≤3%,见图1。
6.5 真空采样箱:透明或有观察孔,具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器,真空箱上盖
可开启,高低四周边有密封条。
6.6 采样气袋:聚氟乙烯(PVF)材质或同等级的薄膜气袋,采样气袋的容积至少 1 L,用于制备气体
标准品及采集样品。
6.7 样品保存容器:具有避光保温功能的容器,能够加热 100 ℃。
6.8 样品保存加热箱:能将气态样品加热达到100 ℃的加热容器。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
固定污染源废气采样位置、采样频次和采样时间的确定和采样操作按照GB/T 16157 和 HJ/T 373、
HJ/T 397、HJ 732 中有关规定执行。开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在 120 ℃±5 ℃
(有防爆安全要求的除外),采样气袋须用样品气清洗至少3 次,结束采样后,样品立即放入样品保存容
器(6.7)保存,直至样品分析时取出。
7.2 全程序空白
每次采集样品应至少带 1 个全程空白样品。用标准气体稀释气(5.5)充满采样气袋(6.6)带至采
样现场,样品采集后按照与样品运输和保存(7.3)相同条件带回实验室。
7.3 样品运输和保存
样品采集后,应置于样品保存容器(6.7)内运输和保存,带回实验室后应及时分析,在 3 d 内完成
进样;需测定苯乙烯的样品,应在 12 h 内完成进样。
7.4 色谱分析参考条件
进样口温度:200℃;检测器温度:280 ℃;色谱柱升温程序:65 ℃(保持 10 min),以 10 ℃/min
升温到 100 ℃(保持 5 min);载气(5.2)流速:5.0 ml/min;燃烧气(5.3)流速:30 ml/min;助燃气
(5.4)流速:300 ml/min;分流比为 2:1;进样量:1.0 ml。
7.5 校准
7.5.1 标准系列的制备
应制备至少5 个浓度点的标准系列,采用自动稀释系统(6.4,见图 1)将苯系物标准气体(5.1)
稀释不同倍数。标准系列浓度范围应根据待测样品的浓度设置,使待测样品浓度点尽量落在工作曲线的
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