ＩＣＳ 67.050
CCS X 04
备案号：XXXX-XXXX
中华人民共和国国家标准
GB 31658.18—2022
食品安全国家标准
动物性食品中三氮脒残留量的测定
高效液相色谱法
National food safety standard—
Determination of diminazene residue in animal derived food
by high performance liquid chromatography method
2022 2023 － 02 － 01 实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 GB３１６１３６—２０２２
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T１１—２０２０<< １:>>
起草
.
本文件系首次发布
.
Ⅰ GB３１６１３６—２０２２
食品安全国家标准
猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M１残留量的测定
液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 残留检测的制样和液相色谱 串联质谱测定
M１ Ｇ
方法
.
本文件适用于猪和家禽 包括鸡 鸭和鹅的肌肉肝脏 肾脏及皮 脂中维吉尼亚霉素 残留量的
(、 ) 、、 ＋ M１
检测
.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文件
.,
仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 不 注 日 期 的 引 用 文 件 其 最 新 版 本 包 括 所 有 的 修 改 单 适 用 于 本
; ,()
文件
.
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T６６８２
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
.
４ 原理
试料中残留的维吉尼亚霉素 用乙腈提取 正己烷除脂 液相色谱串联质谱检测 外标法定量
M１, Ｇ ,.
５ 试剂和材料
以下所用的试剂 除特别注明者外均为分析纯试剂水为符合 规定的一级水
, ; GB/T６６８２.
５１ 试剂
５１１ 乙腈 色谱纯
(CH３CN): .
５１２ 甲 (CH３COOH).
５２ 溶液配制
５２１乙腈溶液取乙腈加水 混匀
６０％: ６０mL, ４０mL, .
５２２ 乙酸乙腈溶液 取冰乙酸 用乙腈稀释至 混匀
０５％ : ２５mL, ５００mL, .
５２３ 氨水溶液取氨水 加水混匀
５％: ５mL, ９５mL, .
５２４ 乙酸甲醇溶液取冰乙酸加甲醇混匀 用氨水调节 至
(pH７０): ６mL, ９４mL, ,pH ７０±００５.
５２５ 甲酸铵溶液 取甲酸铵 加水 溶解 用甲酸调节 至
００２mol/L (pH４０): １２６g,９００mL ,pH ４０±
加水稀释至
００５,１０００mL.
５３ 标准品
二乙酰胺三氮脒 号含量
(Diminazeneaceturate,C１４H１５N７２C４H７NO３,CAS :９０８Ｇ５４Ｇ３),≥９１％.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液 取二乙酰胺三氮脒标准品适量相当于三氮脒约 精密称定加水适量使溶解
: ( １０mg),
并稀释定容至 棕色容量瓶 配制成浓度为的三氮脒标准储备液避光保存有效期
１０mL , １mg/mL.４ ℃ ,
１mL,<br>氢氧化钠溶液调节 至<br>２５moL/L pH８５.<br>５２４ 甲酸溶液取甲酸用水溶解并稀释至<br>０１％ : １mL, １０００mL.<br>５２５ 甲酸溶液甲醇 取 甲