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GB_31660-5-2019食品安全国家标准_动物性食品中金刚烷胺残留量的测定_液相色谱-串联质谱法PDF

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中华人民共和国国家标准 GB 31660.5—2019 2019-09-06发布 2020-04-01实施 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard- Determination of amantadine residue in animal derived food by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 GB 发布 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 动物性食品中 金刚烷胺 残留量 的 测定 液相色谱 - 串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织(肌肉、肝脏和肾脏)及禽蛋中金刚烷胺残留量 的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙腈溶液提取,正己烷液液分配去脂,基质固相分散净 化,液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1.1 甲醇 ( CH 3 OH ):色谱纯。 4.1.2 乙腈 ( CH 3 CN ):色谱纯。 4.1.3 正己烷 ( C 6 H 14 ) :色谱纯。 4.1.4 冰 乙酸 ( CH 3 COOH )。 4.1.5 甲酸 ( HCOOH ):色谱纯。 4.1.6 无水硫酸钠 ( Na 2 SO 4 ) 。 4.2 溶液配制 4.2.1 1 % 乙酸乙腈 溶液 :取 冰 乙酸 10 mL ,用乙腈稀释至 1000 mL 。 4.2.2 50% 乙腈 水溶液: 取 50 mL 乙腈 , 用水稀释至 100 mL 。 4.2.3 0.1% 甲酸 水 溶液:取 1 mL 甲酸,用水稀释至 1000 mL 。 4.3 标准品 金刚烷胺 ( Amantadine,C 10 H 17 N,CAS:768 - 94 - 5 ), 含量 ≥ 98 .0 % ; D 15 - 金刚烷胺 ( Amantadine - D 15 ,C 10 H 2 D 15 N,CAS:33830 - 10 - 3 ) ,含量 ≥ 99.0% 。 4.4 标准溶液的制备 4.4.1 标准 贮备 液: 取 金刚烷胺 标准品、 D 15 - 金刚烷胺标准品 各约 10mg ,精密称定,分别 于 10 mL 量瓶中 ,用甲醇溶解并 稀释 至 刻度 , 配制成浓度为 1 mg/mL 的 金刚烷胺 和 D 15 - 金 刚烷胺标准 贮备 液 。 - 20 ℃ 以下保存 ,有效期 3 个月 。 4.4.2 标准工作液: 分别精密量取 上述 标准 贮备 液 0.1 mL , 分别于 100 mL 量瓶中, 用甲醇 稀释 至刻度 , 配制成 金刚烷胺 、 D 15 - 金刚烷胺 浓度 为 1 μ g/mL 的标准工作液 。 2 ~ 8 ℃ 保存 , 有效期 2 周 。 4.5 材料 4.5.1 净化吸附剂: PSA (乙二胺 - N - 丙基硅烷),粒度 40 μ m 。 4.5.