ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29703—2013 食品安全国家标准 动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of Sodium nifurstyrenate residues in animal derived food by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.........................................................................I 言........................................................................II 动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法........................1 1范围......................................................................... 1 2规范性引用文件............................................................... 1 3原理......................................................................... 1 4 试剂和材料 .................................................................. 1 5仪器和设备................................................................... 2 6样品的制备与保存............................................................. 2 6.1试料的制备..................................................................2 6.2试料的保存..................................................................2 7测定步骤..................................................................... 2 7.1提取........................................................................2 7.2净化........................................................................3 7.3标准曲线的制备..............................................................3 7.4测定........................................................................3 7.5空白试验....................................................................4 8结果计算与表述............................................................... 4 9检测方法灵敏度、准确度、精密度............................................... 5 9.1灵敏度 ...................................................................... 5 9.2准确度 ...................................................................... 5 9.3精密度 ...................................................................... 5 附录 A ......................................................................... 6 I  前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定法。 本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中呋喃苯烯酸钠残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料中残留的呋喃苯烯酸钠，用 0.5%甲酸-乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，液相色谱 -串联 质谱 ESI正离子模式测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 呋喃苯烯酸钠标准品：含量≥98.0％。 甲醇 正己烷 乙睛：色谱纯。 乙酸乙酯 甲酸 HLB固相萃取柱：60mg/3 mL，或相当者。 0.5%甲酸溶液：取甲酸 0.5 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 0.5%甲酸-乙酸乙酯溶液：取乙酸乙酯 200 mL，加 0.5%甲酸溶液 10 mL，混匀，现配现用。 4.10 1 mg/mL呋喃苯烯酸钠标准贮备液：精密称取呋喃苯烯酸钠标准品