ＩＣＳ 67.050
CCS X 04
备案号：XXXX-XXXX
中华人民共和国国家标准
GB 31658.25—2022
食品安全国家标准
动物性食品中10种利尿药残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
National food safety standard—
Determination of ten diuretics residues in animal derived foods by
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2022 － 09 － 20 发布 2023 － 02 － 01 实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局GB３１６５８２５—２０２２
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T１１—２０２０ << １:>>
起草
.
本文件系首次发布
.
Ⅰ GB３１６５８２５—２０２２
食品安全国家标准
动物性食品中１０种利尿药残留量的测定
液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了动物性食品中种利尿药残留量的制样和液相色谱 串联质谱测定方法
１０ Ｇ.
本文件适用于猪 牛 羊 鸡 鸭的肌肉 鸡蛋和 牛 奶 中 乙 酰 唑 胺氨 基 氯 苯二 磺 酰 胺 氯 噻
、、４Ｇ Ｇ６Ｇ Ｇ１,３Ｇ 、
嗪 氢氯噻嗪氯噻酮 呋塞米卞氟噻嗪氨苯蝶啶螺内酯 坎利酮 种利尿药残留量的测定
、 １０.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文件
.,
仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 不 注 日 期 的 引 用 文 件 其 最 新 版 本 包 括 所 有 的 修 改 单 适 用 于 本
; ,()
文件
.
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T６６８２
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
.
４ 原理
试样经乙腈 水溶液提取 正己烷除脂 反相混合型亲水亲脂固相萃取柱净化 液相色谱串联质谱仪
Ｇ, , Ｇ
测定 内标法定量
,.
５ 试剂与材料
除另有规定外 所有试剂均为色谱纯水为符合 规定的一级水
, , GB/T６６８２ .
５１ 试剂
５１１ 乙腈
(CH３CN).
５１２ 甲醇
(CH３OH).
５１３ 正己烷
(C６H１４).
５１４ 二甲基亚砜
(C２H６OS).
５１５ 乙酸铵
(CH３COONH４).
５２ 溶液配制
５２１乙腈水溶液 取乙腈加水稀释至
９０％ : ９００mL, １０００mL.
５２２乙腈水溶液 取乙腈加水稀释至
５０％ : ５０mL, １００mL.
５２３乙酸铵缓冲溶液 取乙酸铵 加水溶解稀释至
５mmol/L : ０３８５g, , １０００mL.
５２４乙腈甲醇溶液 取甲醇用乙腈稀释至 混匀
９０％ :１０mL, １００mL, .
５２５ 乙腈饱和正己烷 溶 液 取 相 同 体 积 的 乙 腈 和 正 己 烷 置 于 分 液 漏 斗 中 振 荡 静 置 分 层 取 上 层
: , , ,
溶液
.
５３ 标准品
５３１ 利尿药标准品 乙酰唑胺 氨基氯苯 二磺酰胺氯噻嗪氢氯噻嗪氯噻酮呋塞米卞氟
: 、４Ｇ Ｇ６Ｇ Ｇ１,３Ｇ 、
噻嗪 氨苯蝶啶螺内酯 坎利酮纯度均 或经国家认证并授予标准物质证书的标准品标准品
、 , ≥９８０％. .
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