ＩＣＳ 67.120.30
CCS X 20
备案号：XXXX-XXXX
中华人民共和国国家标准
GB 31656.14—2022
食品安全国家标准
水产品中27种性激素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
National food safety standard—
Determination of 27 sex hormones residues in fishery products
by liquid chromatography-tandem mass spectrometric
2022 mass spectrometry method
2022 － 09 － 20 发布 2023 － 02 － 01 实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 GB３１６１３６—２０２２
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T１１—２０２０<< １:>>
起草
.
本文件系首次发布
.
Ⅰ GB３１６１３６—２０２２
食品安全国家标准
猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M１残留量的测定
液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 残留检测的制样和液相色谱 串联质谱测定
M１ Ｇ
方法
.
本文件适用于猪和家禽 包括鸡 鸭和鹅的肌肉肝脏 肾脏及皮 脂中维吉尼亚霉素 残留量的
(、 ) 、、 ＋ M１
检测
.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文件
.,
仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 不 注 日 期 的 引 用 文 件 其 最 新 版 本 包 括 所 有 的 修 改 单 适 用 于 本
; ,()
文件
.
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T６６８２
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
.
４ 原理
试料中残留的维吉尼亚霉素 用乙腈提取 正己烷除脂 液相色谱串联质谱检测 外标法定量
M１, Ｇ ,.
５ 试剂和材料
以下所用的试剂 除特别注明者外均为分析纯试剂水为符合 规定的一级水
, ; GB/T６６８２.
５１ 试剂
５１１ 乙腈 色谱纯
(CH３CN): .
５１２ 甲 , 、C１８
相萃取柱净化 用液相色谱串联质谱仪测定 内标法定量
, Ｇ ,.
５ 试剂与材料
以下所用的试剂 除特别注明外均为分析纯 水为符合规定的一级水
,; GB/T６６８２.
５１ 试剂
５１１ 甲醇 色谱纯
(CH３OH): .
５１２ 正己烷 色谱纯
(C６H１４): .
５１３ 甲基叔丁基醚色谱纯
(C５H１２O): .
５１４ 乙酸乙酯 色谱纯
(C４H８O２): .
５１５ 冰乙酸
(CH３COOH).
５１６ 三水乙酸钠
(C２H３NaO２３H２O).
５１７ 氨水
(NH３H２O).
５２ 溶液配制
５２１ 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 取三水乙酸钠 冰乙酸加水适量使溶解并稀释至
Ｇ : ２１５g、 ２６mL, ５００mL,
混匀
.
５２２ 氨水 取氨水于 水中 混匀临用前配制
００２％: １００μL５００mL ,..
５２３ 乙酸乙酯甲基叔丁基醚溶液 取乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等体积混合
Ｇ: .
５３ 标准品
５３１ 性激素己二烯雌酚 己烯雌酚雌酮 己烷雌酚雌二醇雌三醇炔雌醇 苯甲酸雌二醇 群勃龙
: 、
１B３１６５０—２０１９<< &