中华人民共和国国家标准 GB 31660.1—2019 2019-09-06发布 2020-04-01实施 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard- Determination of macrolides residues in fishery products by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 GB 发布 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、 螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱 测定方法。 本标准适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、 阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留 量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取，正己烷除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱 -串联质谱法测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）。 4.1.6 异丙醇（CH3）2CHOH。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙腈饱和正己烷：取正己烷200 mL于250 mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈 振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。 4.2.2 0.05 mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.77 g，用水溶解并稀释至200 mL。 4.2.3 0.1%甲酸溶液：取甲酸1 mL，用水溶解并稀释至1 000 mL。 4.2.4 定容液：取乙腈20 mL和乙酸铵溶液80 mL，混合均匀。 4.3 标准品 竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素含量 均≥92.0%，吉他霉素含量≥72.0%，具体见附件A。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液：取竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺 旋霉素、替米考星和泰乐菌素标准品各适量（相当于各活性成分约10 mg），精密称定，分 别于100 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100 μg/mL大环内酯类 药物标准贮备液。红霉素、克拉霉素和泰乐菌素-20℃以下避光保存，竹桃霉素、阿奇霉素、 吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星4℃以下避光保存，有效期3个月。 4.4.2 混合标准工作液：精密量取标准贮备液各1 mL，于10 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解 并稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL大环内酯类药物混合标准工作液。4℃以下避光保存， 有效期1个月。 4.5 材料 4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱：2g/6mL，或相当者。 4.5.2 尼龙微孔滤膜：0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量0.000 01 g和0.01g。 5.3 氮吹仪。 5.4 旋涡混合器：3 000 r/min。 5.5 移液枪：200 μL，1 mL，5 mL。 5.6 离心机：4 000 r/min。 5.7 梨形瓶：100 mL。 5.8 超声波振荡器。 5.9