中华人民共和国国家标准 GB 31660.2—2019 2019-09-06发布 2020-04-01实施 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯 雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌 二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standard— Determination of octylphenol, nonylphenol, bisphenolA, diethylstilbestrol, estrone, 17α-ethinylestradiol, 17β- estradiol and estriol residues in fishery products by gas chromatography mass spectrometry 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 GB 发布 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二 醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A 、己烯雌酚、雌酮、 17α - 乙炔雌二醇、 17β - 雌二醇、雌三醇 残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌 三醇残留经乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱及固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生，气相色谱-质 谱法测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。 4.1.2 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.5 环己烷（C6H12）：色谱纯。 4.1.6 七氟丁酸酐（C8F14O3）。 4.1.7 碳酸钠（Na2CO3）。 4.2 溶液制备 4.2.1 碳酸钠溶液：称取碳酸钠10 g，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。 4.2.2 50%环己烷乙酸乙酯溶液：环己烷与乙酸乙酯等体积混合。 4.2.3 50%甲醇水溶液：甲醇与水等体积混合。 4.3 标准品 辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇含量 均≥98.0%，详见附录A。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液：取辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β- 雌二醇、雌三醇标准品各约10mg，精密称定，于10 mL棕色量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻 度，配成浓度为 1 mg/mL的标准储备溶液。-18℃以下保存，有效期6个月。 4.4.2 混合标准工作液：分别精密量取标准储备液适量，用甲醇稀释，配成浓度为：辛基酚 50 μg/L，壬基酚、双酚A 30 μg/L，己烯雌酚50 μg/L，雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、 雌三醇100 μg/L的混合标准工作液。2～8℃避光保存，有效期1周。 4.5 材料 4.5.1 聚苯乙烯凝胶填料：Bio-Beads S-X3，200～400目。 4.5.2 HLB固相萃取柱：60 mg/3 mL，或相当者。 4.5.3 凝胶净化柱：长25 cm，内径2 cm，具活塞玻璃层析柱。将50%环己烷乙酸乙酯溶液 浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中，柱床高20 cm。柱床始终保持在50%环己烷 乙酸乙酯溶液中。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱质谱联用仪：配E