ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29702—2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of Trimethoprim residues in aquatic products by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.........................................................................I 言........................................................................II 水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法...................................１ 1 2 3 4 5 6 范围.......................................................................１ 规范性引用文件.............................................................１ 原理.......................................................................１ 试剂和材料.................................................................１ 仪器.......................................................................２ 试料的制备与保存 ...........................................................３ 6.1试料的制备.................................................................３ 6.2试料的保存.................................................................３ 7 测定步骤 ...................................................................３ 提取......................................................................３ 净化......................................................................３ 标准曲线的制备............................................................３ 测定......................................................................４ 空白试验..................................................................４ 结果计算 ...................................................................４ 方法灵敏度、准确度和精确度.................................................５ 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8 9 9.1灵敏度.....................................................................５ 9.2准确度.....................................................................５ 9.3方法精密度.................................................................５ 附录A.........................................................................６ I  前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法 1 2 范围 本标准规定了水产品中甲氧苄啶残留量的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鱼（包括鳗鲡）、虾、蟹和龟鳖可食组织中甲氧苄啶残留量的检测。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 SC/T 3016 分析实验室用水规格和试验方法。 水产品抽样方法 3 原理 试料中残留的甲氧苄啶，用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取，二氯甲烷反萃取，MCX固相萃取柱净 化，高效液相色谱-紫外测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 甲氧苄啶标准品：含量≥98%。 三氯甲烷：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 高氯酸：优级纯。 硫酸：优级纯。 二氯甲烷：色谱纯。 氢氧化钠：优级纯。 １  4.8 乙酸：优级纯。 4.9 氨水 4.10 4.11 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16 MCX阳离子固相萃取柱：60 mg/3 mL，或相当者。 0.5 %高氯酸溶液：取高氯酸 5 mL，用水溶解并稀释至 1 000 mL。 0.1 moL/L硫酸溶液：取硫酸5.4 mL，用水溶解并稀释至1 000 mL。 2 moL/L氢氧化钾：取氢氧化钾112.2 g，用水溶解并稀释至1 000 mL。