中华人民共和国国家标准 GB 31660.7—2019 2019-09-06发布 2020-04-01实施 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的 测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard- Determination of cyproheptadine and clonidine residues in pig tissues and urine by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 GB 发布 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了猪组织和尿液中赛庚啶和可乐定的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肌肉、肝脏、肾脏及尿液中赛庚啶和可乐定残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 组织试样中残留的赛庚啶或可乐定，用酸性乙腈提取，液相色谱-串联质谱测定，内标 法定量。尿液中残留的赛庚啶或可乐定，经酸化、固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测 定，内标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.1.4 氨水（NH4OH）。 4.1.5 盐酸（HCl）。 4.1.6 硫酸镁（Mg2SO4）。 4.1.7 氯化钠（NaCl）。 4.2 溶液配制 4.2.1 1 mol/L盐酸溶液：取盐酸90 mL，用水稀释至1000 mL。 4.2.2 1%甲酸乙腈溶液：取甲酸5 mL，用乙腈稀释至500 mL。 4.2.3 0.1％甲酸溶液：取甲酸1 mL，用水稀释至1000 mL。 4.2.4 乙腈-0.1％甲酸溶液：取0.1%甲酸溶液80 mL，加乙腈至100 mL，混匀。 4.2.5 5％氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100mL。 4.3 标准品 4.3.1 盐酸赛庚啶（Cyproheptadine hydrochloride,C21H21N·HCl,CAS号:969-33-5）、盐酸可乐 定（Clonidine hydrochloride,C9H10Cl3N3,CAS号:4205-91-8）：含量均≥98.0%。 4.3.2 内标：盐酸二苯拉林（Diphenylpyraline,C9H13NO·HCl,CAS号:61-76-7）、盐酸可乐定 -D4（Clonidine-D4 hydrochloride,C9H6D4Cl3N3）：含量均≥98%。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准储备液（1 mg/mL）：取盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定 -D4标准品各约10mg，精密称定，分别于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制 成浓度分别为1 mg/mL的盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定-D4标准贮 备液。4℃下保存，有效期6个月。 4.4.2 混合标准工作液（10 μg/mL）：分别精密量取盐酸赛庚啶和盐酸可乐定标准贮备液各 1 mL，于100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成浓度为10 μg/mL的盐酸赛庚啶 和盐酸可乐定标准工作液。4℃下保存，有效期3个月。 4.4.3 混合内标中间液：分别精密量取盐酸二苯拉林储备液100 μL、盐酸可乐定-D4储备液 1 mL，于100 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成含盐酸二苯拉林1μg/mL和盐酸可乐 定-D4 10 μg/mL的混合内标中间液。于4℃下保存，有效期1个月。 4.4.4 混合内标工作液：精密量取混合内标中间液1 mL，于10 m