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HJ1219-2021环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法PDF

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吡啶 废气 环境空气
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更新时间:2023/6/2(发布于江苏)

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文本描述
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1219—2021
环境空气和废气 吡啶的测定
气相色谱法
Ambient air and waste gas—Determination of pyridine
—Gas chromatography method
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2021-12-16 发布 2022-06-01 实施
生态环境部 发 布 HJ 1219—2021
目 次
前言 ..................... ii
1 适用范围 ................... 1
2 规范性引用文件...................... 1
3 方法原理 ................... 1
4 干扰和消除 ...................... 1
5 试剂和材料 ...................... 1
6 仪器和设备 ...................... 2
7 样品 .................... 2
8 分析步骤 ................... 4
9 结果计算与表示...................... 5
10 准确度 ..................... 6
11 质量保证和质量控制 ................... 6
12 废物处置 ........................ 7
i HJ 1219—2021
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改
善生态环境质量,规范环境空气和废气中吡啶的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:天津市生态环境监测中心。
本标准验证单位:辽宁省大连生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、山西省太原生态环境
监测中心、河北省保定生态环境监测中心、天津市滨海新区生态环境监测中心和天津市环科检测技术有
限公司。
本标准生态环境部 2021 年 12 月 16 日批准。
本标准自2022 年 6 月 1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii
HJ 1219—2021
环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法
警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定毒性,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进
行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。
当采集环境空气和无组织排放监控点空气,采样体积为30 L,吸收液定容体积为 10 ml 时,方法检
出限为 0.02 mg/m3,测定下限为0.08 mg/m3;当采集固定污染源有组织排放废气,采样体积为 30 L,吸
收液定容体积为 50 ml 时,方法检出限为 0.09 mg/m3,测定下限为0.36 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法
HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
环境空气和废气中的吡啶经酸性吸收液吸收,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在碱性条件下,顶空
瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相达到热力学动态平衡。定量抽取气相部分
用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。
4 干扰和消除
在本方法规定的实验条件下,样品中部分被硫酸吸收液吸收的挥发性有机物可能会干扰测定,可通
过采用极性不同的色谱柱进行分离以去除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含有机物的水。
5.1 吡啶(C5H5N):纯度应≥99.5%,避光冷藏保存。
5.2 硫酸:ρ=1.84 g/ml,优级纯。
5.3 氢氧化钠(NaOH):片状,优级纯。
1
HJ 1219—2021
5.4 氯化钠(NaCl):在 400 ℃加热 4 h,稍冷后转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
5.5 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.1 mol/L。
移取 5.4 ml 硫酸(5.2)加入 1 L 水中,混匀。临用现配。
5.6 吡啶标准贮备液:ρ(C5H5N)=10.0 mg/ml。
准确称取0.250 g(精确到±0.1 mg)吡啶(5.1),移入装有少量水的 25 ml 棕色容量瓶中,用水定
容至刻度,摇匀。4 ℃以下冷藏,密闭避光可保存 2 个月。也可直接购买有证标准溶液,参照标准证书
进行保存。
5.7 吡啶标准使用液:ρ(C5H5N)=1.00 mg/ml。
准确移取1.00 ml 吡啶标准贮备液(5.6)于 10 ml 棕色容量瓶中,用水稀释定容至标线,配制成吡
啶标准使用液,4 ℃以下冷藏,密闭避光可保存 7 d。
5.8 载气:氮气,纯度≥99.999%。
5.9 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%。
5.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
6 仪器和设备
6.1 空气采样器:采样流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ 194 的规定。
6.2 烟气采样器:采样流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热
和保温功能,采样管加热温度不低于 120 ℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
6.3 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
6.4 冷却装置:冰水浴。
6.5 小型多孔玻板棕色吸收瓶:25 ml。吸收瓶应严密不漏气,多孔玻板吸收瓶发泡要均匀,其他性能
和技术指标应符合 HJ 194 的规定。
6.6 大型多孔玻板棕色吸收瓶:75 ml或更大体积的多孔玻板棕色吸收瓶。吸收瓶应严密不漏气,多孔
玻板吸收瓶发泡要均匀,其他性能和技术指标应符合HJ/T 397 的规定。
6.7 气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,具有恒流或恒压功能,可程序升温,具氢火焰离子
化检测器(FID)和工作站。
6.8 色谱柱:石英毛细管色谱柱,固定相为交联键合聚乙二醇,30 m×0.25 mm×0.5 m;或其他等效
毛细管柱。
6.9 自动顶空进样器:温度控制精度为±1 ℃,带顶空瓶、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯
/丁基橡胶)、瓶盖(螺旋盖或一次性压盖)。
6.10 分析天平:实际分度值为0.1 mg。
6.11 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 环境空气和无组织排放监控点空气样品
环境空气和无组织排放监控点空气采样按照 HJ 194 和 HJ/T 55 中有关规定执行。空气采样器(6.1)
应在使用前进行气密性检查和流量校准。在空气采样器(6.1)上连接一支内装 9 ml 硫酸吸收液(5.5)
的 25 ml 小型多孔玻板棕色吸收瓶(6.5),以0.5 L/min 左右流量采样,采样体积至少为30 L。
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