ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.80—2016代替SN/T 0709—2012食品安全国家标准肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法National food safety standards—Determination of temephos residue in meats and meat products2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.80—2016前言本标准代替SN 0709—1997《出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法》本标准与SN 0709—1997相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”；—删除了抽样步骤；—自制弗罗里硅土柱改为商品化柱本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN 0709—1997IGB 23200.80—2016食品安全国家标准肉及肉制品中双硫磷残留量的测定12范围本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量的气相色谱-质谱测定方法本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的测定其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的双硫磷用乙腈-甲醇混合液（4+1, v/v）提取提取液用三氯甲烷萃取三氯甲烷经浓缩至干残渣用正己烷溶解溶液过弗罗里硅土柱净化用乙酸乙酯-正己烷混合液（3+7, v/v）洗脱洗脱液经浓缩后用正己烷定容溶液供气相色谱-质谱法测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：农残级4.1.2甲醇（CH3O）：农残级4.1.3三氯甲烷（CHCl3）：农残级4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级4.1.5正己烷（C6H14）：农残级4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧 4 h贮于密封容器中冷却后备用4.2溶液配制4.2.1硫酸钠溶液：5％水溶液4.2.2乙腈-甲醇混合液（4+1v/v）：取400 mL乙腈加入100 mL甲醇摇匀备用4.2.3乙酸乙酯-正己烷混合液（3+7v/v）：取300 mL乙酸乙酯加入700 mL正己烷摇匀备用4.3标准品4.3.1双硫磷标准物质：纯度≥98.0％4.4标准溶液配制4.4.1双硫磷标准溶液：准确称取适量的双硫磷标准品用少量苯溶解然后用正己烷配制成浓度为2.0 mg/mL的标准储备液在冰箱冷藏保存根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液4.5材料4.5.1弗罗里硅土柱：4 g5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪配电子轰击离子源（EI源）5.2分析天平：感量0.01 g和0.0001g5.3离心机5.4捣碎机5.5旋转蒸发器5.6微量注射器：10 μL5.7振荡器1GB 23200.80—20166试样制备与保存试样制备6.1取代表性样品约 1000 g经粉碎机粉碎混匀均分成两份分别装入洁净容器内作为试样密封并标明标记6.2试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存在制样的操作过程中必须防止样品污染或发生残留物含量的变化7分析步骤7.1提取称取约10g试样（精确至0.1g）于锥形瓶中加入50mL乙腈-甲醇混合液（4+1v/v）振荡30min以4000 rpm离心15 min移取上清液于一分液漏斗中再分别用3×25 mL甲醇洗涤试样三次洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中7.2净化在上述分液漏斗中加入100 mL硫酸钠水溶液及50mL三氯甲烷振荡5min静置分层后将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸钠的漏斗流入一烧瓶中再分别用50mL三氯甲烷提取两次合并三氯甲烷提取液在旋转蒸发器上