GB中华人民共和国国家标准GB 23200.79—2016代替SN/T 0675—2011食品安全国家标准肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法National food safety standards—Determination of pyrazophos residue in meat and meat productsGas chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.79—2016前言本标准代替 SN/T 0675-2011《出口肉及肉制品中定菌磷残留量检验方法气相色谱法》本标准与 SN/T 0675-2011相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 0675-2011IGB 23200.79—2016食品安全国家标准肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法12范围本标准规定了肉及肉制品中吡菌磷残留量检验的气相色谱测定方法本标准适用于猪肉鸡肉和牛肉中吡菌磷残留量的检测其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1体积比）均质提取提取液用凝胶渗透色谱净化浓缩定容后用气相色谱测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为GB/T 6682所规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.2环己烷（C6H12）：色谱纯乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯正己烷（C6H14）：色谱纯甲苯（C7H8）：色谱纯无水硫酸钠（Na2SO4）：用前在 650℃灼烧 4 h贮于干燥器中冷却后备用溶液配制4.2.1环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1＋1体积比）：取 100 mL环己烷加入100 mL乙酸乙酯摇匀备用4.3标准品4.3.14.4吡菌磷标准物质（pyrazophos；分子式：C14H20N3O5PS；CAS No.13457-18-6）：纯度≥97%标准溶液配制4.4.1吡菌磷标准储备溶液：准确称取适量的吡菌磷标准物质（精确至 0.1 mg）用甲苯配成浓度约为 1.0 mg/mL的标准贮备液4.4.2吡菌磷标准工作溶液：根据检测要求分别吸取上述标准储备液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液4.5材料4.5.14.5.2滤膜：0.45 μm有机系无水硫酸钠柱：在筒形漏斗（内径 1.5 cm）内装约 5 cm高的无水硫酸钠仪器和设备气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）带磷滤光片55.11GB 23200.79—20165.25.35.45.55.65.7凝胶渗透色谱仪分析天平：感量0.01 g和0.0001g离心机旋转蒸发仪氮气吹干仪均质器6试样制备和保存6.1试样的制备取样部位按GB 2763附录A执行样品用绞肉机绞碎充分混匀用四分法缩分至不少于500 g装入清洁容器内密封后标明标记6.2试样的保存将试样于-18℃以下冷冻保存7分析步骤7.1提取称取10 g试样（精确至0.01g）于盛有20 g无水硫酸钠的100 mL离心管中加入30mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂用均质器在15 000 r/min均质提取1.5min后在3 000 r/min离心3min上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗收集于100mL梨形瓶中残渣用30mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂同上提取操作合并两次提取液用少量的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠柱将提取液于40℃水浴旋转蒸发至约2 mL待净化7.2净化7.2.1凝胶渗透色谱仪器条件a）净化柱：400 mm×25 mm内装 BIO-Beads S-X3填料或相当者b）流动相：环己烷-乙酸乙酯（1＋1体积比）c