沸GB中华人民共和国国家标准GB 23200.105—2016食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法National food safety standards—Determination of carbaryl residue in meat and meat productsHPLC-fluoresce detector with post column derivation2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.105-2016前言本标准代替SN/T0122-2011《进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法》本标准与SN/T0122-2011相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0122-1992；—SN/T0122-20111GB23200.105-2016食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法1范围本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法本标准适用于进出口牛肉鸡肉虾肉鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物经凝胶层析柱净化后浓缩高效液相色谱分离经柱后衍生后用荧光检测器检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯试剂水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯4.1.3环己烷（C6H12）:色谱纯4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯4.1.5石油醚：沸程30℃60℃4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用4.1.7氯化钠（NaCl）4.1.8柱后衍生试剂4.1.9邻苯二甲醛（C8H602O-Phthaladehyde,OPA）4.1.10巯基乙醇（C2H6OSThiofluor）4.2溶液配制4.2.1NaOH溶液（0.2%,m/v）：取2gNaOH以水定容至1000mL4.2.2邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%,m/v）4.2.3邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注入945mlOPA稀释剂用惰性气体(氮气)吹扫至少10min100mgOPA固体溶解于约10mL的色谱纯甲醇中将OPA溶液加入除氧的OPA稀释剂中溶解2g巯基乙醇固体于5mLOPA稀释剂中加入到储罐中盖上瓶盖打开气流再不断的吹扫几分钟关闭排气阀轻轻地搅动溶剂以使其完全混合4.2.4乙酸乙酯-环己烷混合溶液（1+1,v/v）：取100mL乙酸乙酯加入100mL环己烷摇匀备用1GB23200.105-20164.3标准品4.3.1甲萘威：分子式C12H11NO2CAS63-25-2纯度>99.5%4.4标准溶液配制4.4.1甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品以乙腈溶解4℃冰箱保存有效期为6个月保存于4℃冰箱内4.4.2甲萘威标准工作液：取一定量的标准储备液用乙腈稀释至适当浓度4℃冰箱保存有效期为1周保存于4℃冰箱内4.5材料4.5.10.45μm尼龙滤膜5仪器和设备5.1液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）5.4旋转蒸发装置5.5氮吹仪5.6组织匀浆机5.7振荡器6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1肉将所取全部样品充分搅碎混匀取有代表性的样品总量不少于500g装入清洁容器内密封并标明标记6.1.2罐头将所取全部样品整罐倒出充分搅碎混匀取有代表性的样品总量不少于500g装入清洁容器密封并标明