ICSGB中华人民共和国国家标准GB/T 23200.106—2016代替SN/T 0642—2011食品安全国家标准肉及肉制品中残杀威残留量的测定气相色谱法National food safety standards—Determination of propoxur residue in meat and meat productsGas chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB/T 23200.106—2016前??言本标准代替 SN/T 0642-2011《出口肉及肉制品中残杀威残留量检验方法气相色谱法》本标准与 SN/T 0642-2011相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 0642-2011IGB/T 23200.106—2016食品安全国家标准肉及肉制品中残杀威残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了肉及肉制品中残杀威残留量检验的气相色谱测定方法本标准适用于猪肉鸡肉和牛肉中残杀威残留量的检测其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1体积比）均质提取提取液用凝胶渗透色谱净化浓缩定容后用气相色谱测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为GB/T6682所规定的一级水4.1试剂4.1.1环己烷（C6H12）：色谱纯4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯4.1.4甲苯（C7H8）：色谱纯4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：用前在650℃灼烧4h贮于干燥器中冷却后备用4.2试剂配制4.2.1环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1＋1体积比）：取100mL环己烷加入100mL乙酸乙酯摇匀备用4.3标准品4.3.1残杀威标准物质（propoxur；分子式C11H15NO3；CAS No.114-26-1）：纯度≥99%4.4标准溶液配制4.4.1残杀威标准储备溶液：准确称取适量的残杀威标准物质（精确至0.1mg）用甲苯配成浓度为1.0mg/mL的标准贮备液保存于4℃冰箱内4.4.2残杀威标准工作溶液：根据检测要求分别吸取上述标准储备液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液保存于4℃冰箱内4.5材料4.5.1滤膜：0.45μm有机系4.5.2无水硫酸钠柱：在筒形漏斗（内径1.5 cm）内装约 5 cm高的无水硫酸钠5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g1GB/T 23200.106—20165.3凝胶渗透色谱仪5.4离心机5.5旋转蒸发仪5.6氮气吹干仪5.7均质器6试样制备和保存6.1试样的制备样品用绞肉机绞碎样品取样部位按GB2763附录A执行充分混匀用四分法缩分至不少于500g装入清洁容器内密封后标明标记6.2试样的保存将试样于-18℃以下冷冻保存7分析步骤7.1提取称取10 g试样（精确至0.01 g）于盛有20 g无水硫酸钠的100 mL离心管中加入30mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂用均质器在15 000 r/min均质提取1.5 min后在3 000 r/min离心3 min上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗收集于100 mL梨形瓶中残渣用30mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂同上提取操作合并两次提取液用少量的环