文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２７８０ —２０１１ 氧 化 铝 中 铅 、镉 、铬 的 测 定 波 长 色 散 射 线 荧 光 光 谱 法 犡 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿 ，犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 狅狓犻犱犲— 犡犚犪狔 犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜２７８０ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 山 东 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：薛 秋 红 、张 蕾 、王妍 婷 、曲 晓 霞 、丁 玉 龙 、李 静 、丁 仕 兵。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。 Ⅰ 犛犖／犜２７８０ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 氧 化 铝 中 铅 、镉 、铬 的 测 定 波 长 色 散 射 线 荧 光 光 谱 法 犡 １ 范 围 本 方 法 规 定 了 氧 化 铝 中 铅 、镉 、铬 的 波长 色 散 Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 测 定 方 法。 本 方 法 适 用 于 氧 化 铝 中 铅 、镉 、铬 的 测定 ，铅 、镉 、铬 测 定 浓 度 范 围 均 为 ０．０６％～１．７％。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ２００９ 散 装 矾 土 取 样 、制 样 方 法 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ＧＢ／Ｔ１６５９７ 冶 金 产 品 分 析 方 法 Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 通 则 ３ 方 法 提 要 样 品 经 预 灼 烧 除 去 结 晶 水 ，将 灼 烧 后的 样 品 制 备 成 硼 酸 盐 玻 璃 状熔 融 样 片 ，应 用 Ｘ射 线 荧 光 光 谱 仪 测 量 待 测 元 素 的 Ｘ射 线 荧 光 强 度 ，在 特 征 谱 线 附 近位 置 的 基 线 处 测 量 背 景 ，作 为试 样 背 景 扣 除 。以 氧 化 铝 为 基 体 ，添 加 铅 、镉 、铬 标 准溶 液 ，制 备 标 准 样 片 。 应 用 α 系 数 校 正 原 理校 正 元 素 间 基 体 效 应 ，校 正 后 的 谱 线 强 度 和 浓 度 用 最 小 二 乘 法 做 线 性拟 合 。 样 品 测 定 结 果 经 灼 烧 减 量 校 正 后 得 出 原 始 样 品 中 的 含 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 ，仅 使 用 优 级 纯 的 试 剂 和 符 合ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 二 级 水。 ４．１ 硝 酸 （ρ１．４０ ｇ／ｍＬ ）。 ４．２ 盐 酸 （ρ１．１６ ｇ／ｍＬ～１．１９ｇ／ｍＬ ）。 ４．３ 盐 酸 （１＋２）：以 盐 酸 （见 ４．２）稀释。 ４．４ 盐 酸 （１＋１）：以 盐 酸 （见 ４．２）稀释。 ４．５ 铅 （纯 度 ≥９９．９９％）。 ４．６ 镉 （纯 度 ≥９９．９９％）。 ４．７ 铬 （纯 度 ≥９９．９９％）。 ４．８ 铅 （Ｐｂ）标准 溶 液 （１０ ０００ μｇ／ｍＬ）：准确 称 取 １ ｇ ３０ ｍＬ水 和 ２０ ｍＬ 硝 酸 （见４．１），在电 热 板 上 加 热 使 其 溶 解 ，定 量 转 移到 １００ ｍＬ ４．３）定容。 ４．９ 镉 （Ｃｄ）标准 溶 液 （１０ ０００ μｇ／ｍＬ）：准确 称 取 １ ｇ ２０ ｍＬ盐 酸 （见 ４．２），在电 热 板 上 加 热 使 其 溶 解 ，冷却 后 ，定 量 转 移 并 定 容 到 １００ ｍＬ 金 属 铅 （见 ４．５），转 移 到 烧 杯 中 ，加 入 １００ ｍＬ 容 量 瓶 中 ，用 盐 酸 （见 金 属 镉 （见 ４．６），转 移 到 烧 杯 中 ，加 入 １００ ｍＬ 容 量 瓶 中。 ４．１０ 铬 （Ｃｒ）标准 溶 液 （１０ ０００ μｇ／ｍＬ）：准 确 称取 １ ｇ 金 属 铬 （见 ４．７），转移 到 １００ｍＬ烧 杯 中 ，加 入 １ 犛犖／犜２７８０ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 ３０ ｍＬ水 和 ２０ ｍＬ 硝 酸 （见４．１），在电 热 板 上 加 热 使 其 溶 解 ，转 移 到 １００ｍＬ 容 量 瓶 中 ，用 盐酸 （见 ４．３） 溶 液 定 容。 ４．１１ 三 氧化 二 铝 （Ａｌ２Ｏ３）：α型。 将 三 氧化 二 铝 在 １ ０００ ℃ 下 至 少 灼 烧２ ｈ （如 果 三 氧 化 二 铝 不 是 α型 ，那么 应 加 热 到 １２５０ ℃ ，至 少 灼 烧 ２ｈ，使 之 转 变 成 α型 ），取 出 ，在空 气 中 冷 却 ５ ｍｉｎ，然 后 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温。 ４．１２ 混 合 熔 剂 ：四 硼 酸锂 和 偏 硼 酸 锂 混 合 比 例 １２ ∶ ２２ ，使 用 前 应 在 ５００ ℃ 下 灼 烧 ４ ｈ，然后 在 干 燥 器 中 冷 却 、贮 存。 ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 波 长 色 散 Ｘ射 线 荧 光 光谱 仪 ：符 合ＧＢ／Ｔ１６５９７ 软 件。 规 定 。 铑 靶 射 线 光 管
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