文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０５６６ —２０１１ 代 替 ＳＮ／Ｔ０５６６ —１９９６ 进 出 口 磷 酸 铝 钙 中 有 效 磷 的 测 定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犪狏犪犻犾犪犫犾犲 狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋 犮犪犾犮犻狀犲犱 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 狆犺狅狊狆犺犪狋犲 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０５６６ —２０１１ 前 言 本 标 准 代 替 行 业 标 准 ＳＮ／Ｔ０５６６ —１９９６《进 出 口 磷 酸 铝 钙 中 有 效 磷 的 测 定 》，与ＳＮ／Ｔ０５６６ —１９９６ 相 比 ，主 要 技 术 差 别 如 下： ——— 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 《标 准 化 工 作 导 则 第 １ 部 分 ：标 准 的 结 构 和 编 写 规 则 》给出 的 规 则 编 写； ——— “仪 器 与 试 剂 ”分 成“试 剂 ”和 “仪 器 ”两章 （ＳＮ／Ｔ０５６６ —１９９６的 “４ 试 剂 和 材 料 ”，本标 准 的 ４ 试 剂 和 材 料 ”、“５ 仪 器 和 设 备”）； ——— 增 加 “ ＧＢ／Ｔ６６８２ 《分 析 试 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 》为 规 范 性 引 用 标 准 ； ——— 对 结 果 的 数 据 评 价 进 行 了 修 订。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 烟 台 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：韦 璐 、王 洪 来 、刘晓 燕 、武 维 莉。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＳＮ／Ｔ０５６６ —１９９６ 。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０５６６ —２０１１ 进 出 口 磷 酸 铝 钙 中 有 效 磷 的 测 定 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 进 出 口 磷 酸 铝 钙 中 有 效 磷 含 量的 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 进 出 口 磷 酸 铝 钙 中 有 效 磷 含 量的 测 定。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ３ 方 法 概 要 试 样 经 碱 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 在 ５０ ℃ 下萃 取 ，萃 取 液 经 硝 酸 酸 化 ，加 热 水 解 ，用喹 钼 柠 酮 溶 液 沉 淀 磷， 沉 淀 经 １８０ ℃ 干 燥 ，恒 重 。 ４ 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，实验 用 水 遵 守 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和试 验 方 法。 ４．１ 硝 酸 （密 度 １．４ ｇ／ｍＬ ）。 ４．２ 碱 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 ：将 ４６３ ｇ 柠 檬 酸 三 铵 溶 解 在 ２８０ｍＬ 氨 水 （Ｎ Ｈ ３ 含 量 ２０ ％ ）和 ２００ ｍＬ 水 稀 释 至 １ Ｌ。 水 中 ，用 注 ： 此 溶 液 每 升 含 ４００ ｇ 一 水 柠 檬 酸 （Ｃ ６Ｈ８Ｏ７ · Ｈ ２Ｏ ）和 １５３ ｇ 氨 。 其 游 离 氨 含量 约 ５５ ｇ／Ｌ。 ４．３ 喹 钼 柠 酮 溶 液 配 置 方 法： 钼 酸 钠 溶 液 ：溶 解 ７０ ｇ 钼 酸 钠 于 １５０ ｍＬ水 中； 喹 啉 溶 液 ：取 ５ ｍＬ喹 啉 ，溶 于 硝 酸 （３５ ＋１００ ）溶 液 中。 在 不 断 搅 拌 下 ，将 钼 酸 钠 溶 液 缓 缓 加 入 溶 解６０ ｇ 一 水 柠 檬 酸 的 硝 酸 （１７ ＋ ３０ ）溶 液 中 ；之 后 ，在 不 断 搅 拌 下 ，缓 缓 加 入 喹 啉 溶 液 。 放 置 暗 处 ２４ ｈ 后 ，加 入丙 酮 ２８０ ｍＬ ，用 水 稀释 至 １ Ｌ ，混 匀 。 贮 于 聚 乙 烯 瓶 中 ，放 置 暗 处 。 使 用 时 过 滤。 ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 恒 温 水 浴 装 置 ：温 度 可 控 制在 （５０ ±２）℃。 ５．２ 恒 温 干 燥 箱 ：温 度 可 控 制 在 （１８０ ±２）℃。 ５．３ 玻 璃 坩 埚 式 过 滤 器 ：４ 号 ，容积 为 ３０ ｍＬ。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０５６６ —２０１１ ６ 分 析 步 骤 ６．１ 试 液 制 备 ６．１．１ 称 取 １ｇ 试 样 ，精 确 至 ０．０００２ｇ，置于 ７５ ｍＬ 玻 璃 研 钵 中，加 入 １０ 滴 碱 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 湿 润 ，仔 细 研 磨 。 加 入 ２０ ｍＬ碱 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 ，仔 细 研 磨 萃 取 。 放 置约 １ ｍｉｎ，将 上层 水 解 液 倾 入 ５００ ｍＬ 容 量 瓶 中 。 钵 中 残 渣 继 续 如 上 研 磨 、萃 取 四 次 。 这样 至 第 五 次 结 束 时 ，全 部 试 样 都 倒 入 容 量 瓶 中。 以 上 操 作 所 用 碱 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 共 １００ｍＬ 。 用 ４０ ｍＬ水 将 研 钵 等 洗 净 ，洗 液 并 于 容 量 瓶 中。 以 上 操 作 应 于 （２０ ±５）℃室 温 下 进 行。 ６．１．２ 将 具 塞 的 容 量
==>> 点击下载文档
