文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０８６４ —２０１１ 代 替 ＳＮ／Ｔ０８６４ —２０００ 出 口 食 品 中 铝 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀 犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱 狆犾犪狊犿犪 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０８６４ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 代 替 ＳＮ／Ｔ０８６４ —２０００ 《进出 口 酸 黄 瓜 中 铝 的 测 定 方 法》。 本 标 准 和 ＳＮ／Ｔ０８６４ —２０００相 比 主 要 的 变 化 是： ——— 标 准 名 称 由 《进 出 口 酸 黄 瓜 中 铝 的测 定 方 法 》改 为 《出 口 食 品 中 铝 的 测定 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法》； ——— 适 用 范 围 由 酸 黄 瓜 扩 大 为 食 品； ——— 前 处 理 方 法 由 干 法 消 解 改 为 湿 法 消 解 ； ——— 检 测 方 法 由 分 光 光 度 法 改 为 电 感 耦 合等 离 子 体 质 谱 法。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 上 海 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：樊 祥 、伊 雄 海 、周瑶 、赵 善 贞 、杨 振 宇 、阮 寅 、陈 迪。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＺＢ Ｘ２６ ００３ —１９８７ ——— ＳＮ／Ｔ０８６４ —２０００ ； 。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０８６４ —２０１１ 出 口 食 品 中 铝 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 食 品 中 铝 的 电 感 耦 合 等 离子 体 质 谱 的 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 面 包 、膨 化 饼 干 、面 条 和酸 黄 瓜 等 食 品 中 铝 的 测 定。 ２ 方 法 提 要 样 品 经 酸 消 解 后 ，待 测 液 进 入 电 感 耦 合 等离 子 体 质 谱 仪 ，在 等 离 子 体 的 高 温 作 用 下 ，经 雾 化 、离 子 化 后 进 入 质 谱 检 测 器 ，铝 的 信 号 强 度 与 样 品中 铝 的 浓 度 成 正 比 ，用 钪 做 内 标 元 素 补 偿 基 体 效 应。 ３ 试 剂 与 材 料 除 另 有 说 明 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 电 导 率 大 于 等 于 １８ ．２ Ｍ Ω／ｃｍ 超 纯 水。 ３．１ 硝 酸 （ρ ＝１．４２ｇ／ｍＬ ）：优 级 纯。 ３．２ 异 丙 醇。 ３．３ Ｈ Ｎ Ｏ ３（２＋９８，体 积 比 ）：取 ２ ｍＬ硝 酸 （３．１），用超 纯 水 定 容 到 １００ ｍＬ 。 ３．４ 调 谐 溶 液 ：选 取Ａｌ、Ｍｇ、Ｒｈ、Ｓｃ为 质 谱 调 谐 液 ，浓 度为 １０ μｇ／Ｌ ，介 质 为Ｈ Ｎ Ｏ ３ （２ ＋ ９８ ，体 积 比） 溶 液。 ３．５ 铝 标 准 储 备 液 ：１００ ｍｇ／Ｌ ３．６ 标 准 使 用 液 ：分 别 准 确 移 取适 量 的 铝 标 准 储 备 液 （３．５），用 铝 标 准 溶 液 ，有 证 标 准 物 质 ，介 质 为 稀酸 溶 液。 Ｈ Ｎ Ｏ ３（２ ＋ ９８ ，体 积 比 ）介 质 配 制 成 浓 度 为 １０ μｇ／Ｌ 、２５ μｇ／Ｌ 、５０ μｇ／Ｌ 、１００ μｇ／Ｌ 、２５０ μｇ／Ｌ的 标 准 使 用 溶 液。 钪 标 准 溶 液 ，有 证 标 准 物 质 ，介 质 为 稀酸 溶 液。 ３．７ 钪 标 准 储 备 液 ：１ ｇ／Ｌ ３．８ 内 标 溶 液 ：取 ０．２５ｍＬ钪 标 准 储 备 液 （３．７），加入 １０ ｍＬ异 丙 醇 （３．２）、１０ｍＬ硝 酸 （３．１），用 水 定 容 到 ５００ ｍＬ ，配 制 成浓 度 为 ５００ μｇ／Ｌ。 ４ 仪 器 和 设 备 所 用 玻 璃 仪 器 均 以Ｈ Ｎ Ｏ ３（１０ ＋９０ ，体 积 比 ）浸 泡 ２４ ｈ 以 上 ，用 超 纯 水 反 复 冲 洗 晾 干 后 ，方 可 使 用。 ４．１ 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪。 ４．２ 微 波 消 解 仪。 ４．３ 聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐 ：５０ ｍＬ 。 ４．４ 石 墨 消 解 仪 或 类 似 加 热 装 置。 ４．５ 具 塞 刻 度 玻 璃 消 解 管 ：５０ ｍＬ 。 ４．６ 分 析 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ 和 ０．０１ｇ。 ４．７ 移 液 器 ：１００ μＬ ～１０００ μ 和 ５００ μＬ ～５０００μＬ。 Ｌ ４．８ 比 色 管 ：１０ ｍＬ和 ２５ ｍＬ。 ４．９ 超 纯 水 净 化 器。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０８６４ —２０１１ ５ 分 析 步 骤 ５．１ 试 样 制 备 从 所 取 全 部 样 品 中 取 出 有 代 表 性 样 品 约 ５００ ｇ，充分 打 碎 ，混 匀 ，均 分 成 两 份 ，分 别装 入 洁 净 容 器 内。 密 封 作 为 试 样 ，标 明 标 记 。 在 制 样 的 操 作 过 程中 ，应 防 止 样 品 受 到 铝 的 污 染。 ５．２ 试 样 消 解 ５．２．１ 微 波 消 解 称 取 均 质 样 品 ０．２ ｇ～０．
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