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操作标准----质量管理文件名称纯化水检验操作规程编 码SOP-QC-008-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的:为检验纯化水建立一个标准操作规程。
适用范围:纯化水检验操作。
责任:全体检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:
1. 设备和仪器:比色管、水浴埚、具塞量筒、烧杯、蒸发皿、105℃烘箱及玻璃仪器。
2. 试剂和试液:甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钠试液、草酸铵试液、10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代酰胺试液、标准铅溶液。无硝酸盐的水,无亚硝酸盐的水,无氨水。
标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO3)〕
标准亚硝酸盐〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2)〕
3. 性状:取本品倒出少许于烧杯内,观察,嗅味,品尝,应为无色的澄明液体,无臭;无味。
4. 检查:
4.1 酸碱度:
4.1.1 原理:酸遇甲基红显红色,碱遇溴麝香草酚蓝显蓝色。
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操作标准----质量管理文件名称纯化水检验操作规程编 码SOP-QC-008-00页 数3-24.1.2 方法:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液不得显蓝色。
4.2 氯化物、硫酸盐与钙盐:
4.2.1 原理:氯离子与银离子,硫酸根离子与钡离子,草酸根离子与钙离子,均能发生沉淀反应。
4.2.2 方法:取本品分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
4.3 硝酸盐:
4.3.1 原理:NO3-经还原成NO2-与