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HJ1242-2022水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法PDF

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化合物 质谱法
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更新时间:2023/6/28(发布于浙江)

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文本描述
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1242—2022
水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的
测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
Water quality—Determination of 6 phthalate esters (PAEs) —Liquid
chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2022-04-15 发布 2022-11-01 实施
生态环境部 发 布 HJ 1242—2022
目 次
前言 ..................... ii
1 适用范围 ................... 1
2 规范性引用文件...................... 1
3 方法原理 ................... 1
4 干扰和消除 ...................... 1
5 试剂和材料 ...................... 2
6 仪器和设备 ...................... 3
7 样品 .................... 3
8 分析步骤 ................... 4
9 结果计算与表示...................... 7
10 准确度 ..................... 8
11 质量保证和质量控制 ................. 10
12 废物处置 ...................... 10
13 注意事项 ...................... 10
附录 A(规范性附录) 方法检出限和测定下限 ............ 11
附录 B(资料性附录) 方法的准确度 .............. 12
附录 C(资料性附录) 捕集柱安装示意图 ............. 18
i HJ 1242—2022
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善
生态环境质量,规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液
相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A 为规范性附录,附录 B 和附录 C 为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、黑龙江省生态环境监测中心。
本标准验证单位:浙江省生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、江苏省食品药品监督
检验研究院、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心、黑龙江省佳木斯生态环境监测中心、黑龙江东方学
院。
本标准生态环境部 2022 年 4 月 15 日批准。
本标准自2022 年 11 月 1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
iiHJ 1242—2022
水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
警告:本方法所使用的试剂和标准溶液具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中
进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二
甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-
乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
乙腈萃取:当取样体积为10.0 ml,萃取液体积为5.0 ml,进样体积为5 μl 时,6 种目标化合物的方
法检出限为0.8 μg/L~9 μg/L,测定下限为3.2 μg/L~36 μg/L,详见附录 A。
正己烷萃取:该方法仅适用于地表水和地下水中 DBP 和 DEHP 的测定。当取样体积为 100 ml,萃
取液体积为2.0 ml,进样体积为10 μl 时,DBP 和 DEHP 的方法检出限分别为 0.4 μg/L 和 0.3 μg/L,测
定下限分别为 1.6 μg/L 和 1.2 μg/L,详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 21749教学仪器设备安全要求玻璃仪器及连接部件
HJ 91.1污水监测技术规范
HJ 91.2地表水环境质量监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
HJ 442.3近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测
3 方法原理
以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。
根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)为同分异构体,且色谱保留时间较为
接近,可采用加标法排除DIBP 干扰。
1 HJ 1242—2022
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的
纯水。
5.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。
5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.3 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。
5.4 正己烷(C6H14):色谱纯。
5.5 异丙醇((CH3)2CHOH):色谱纯。
5.6 甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.7 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
5.8 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。
5.9 氯化钠(NaCl)。
使用前应置于马弗炉中于400 ℃灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中并用铝箔纸封口,置于干燥器
内贮存。保存期不应超过2 周。
5.10 甲酸溶液。
移取 2 ml 甲酸(5.6)于预先加入适量实验用水的 1 L 容量瓶中,用实验用水定容。
5.11 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.4 g/ml。
称取 40 g 氢氧化钠(5.7)溶于100 ml 实验用水中。
5.12 盐酸溶液。
用盐酸(5.8)和水按 1:1 的体积比进行混合。
5.13 邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液:ρ=100 mg/L~1000 mg/L。
可购买有证标准溶液,目标化合物包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄
基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯,溶剂为甲醇。贮备
液参照产品说明书保存。
5.14 邻苯二甲酸酯类化合物标准中间液:ρ=20.0 mg/L。
取适量邻苯二甲酸酯类化合物贮备液(5.13)用丙酮(5.3)稀释。标准中间液于4 ℃以下冷藏、密
封、避光保存,保存期为2 个月。
5.15 邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液:ρ=2.00 mg/L。
取适量邻苯二甲酸酯类化合物中间液(5.14)用丙酮(5.3)稀释。标准使用液于4 ℃以下冷藏、密
封、避光保存,保存期为2 个月。
5.16 内标贮备液:ρ=100 mg/L~1000 mg/L。
可购买有证标准溶液,内标物为邻苯二甲酸二甲酯-d4(DMP-d4)、邻苯二甲酸二乙酯-d4(DEP-d4)、
邻苯二甲酸丁基苄基酯-d4(BBP-d4)、邻苯二甲酸二丁酯-d4(DBP-d4)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)
酯-d4(DEHP-d4)和邻苯二甲酸二正辛酯-d4(DNOP-d4),溶剂为甲醇。贮备液参照产品说明书保存。
5.17 内标使用液:ρ=10.0 mg/L。
取适量内标贮备液(5.16)用丙酮(5.3)稀释。内标使用液于4 ℃以下冷藏、密封、避光保存,
保存期为2 个月。
5.18 针式过滤器:滤膜为 0.22 μm 聚偏二氟乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯材质。
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