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SN∕T5317-2021进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定气相色谱-质谱联用法PDF

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进出口 有机磷 SN∕T
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更新时间:2023/6/8(发布于广东)
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文本描述
ICS 59.010
CCS Y 46
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5317—2021
进出口皮革及其制品中
有机磷阻燃剂的测定
气相色谱- 质谱联用法
Determination of organophosphorous flame retardants in import and export
leather and its products—Gas chromatography-mass spectrometry method
2021-11-22 发布 2022-06-01 实施
中华人民共和国海关总署发 布SN/T 5317—2021
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020 给出的规则起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国江门海关、福州大学。
本文件主要起草人:于文佳、卫碧文、蒋小良、李小晶、付饶、望秀丽。
I
SN/T 5317—2021
进出口皮革及其制品中
有机磷阻燃剂的测定
气相色谱 - 质谱联用法
1 范围
本文件规定了进出口皮革及其制品中磷酸三(2- 氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1,3- 二氯异丙基)
酯(TDCP)和磷酸三 (2- 氯 -1- 甲基乙基 ) 酯(TCPP)等 3 种有机磷阻燃剂的气相色谱- 质谱联用检
测方法。
本文件适用于皮革及含皮革材质制品中有机磷阻燃剂含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日
期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验取样部位
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备
3 原理
采用正己烷- 二氯甲烷混合溶液中对试样中的 TCEP,TDCP 和 TCPP 进行超声提取,对提取液浓
缩定容后,用气相色谱 - 质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。
4 试剂和材料
以下试剂除非另有规定,仅使用色谱纯及以上试剂。
4.1 正己烷。
4.2 二氯甲烷。
4.3 TCEP 标准品:纯度不低于 97%。
4.4 TDCP 标准品:纯度不低于 97%。
4.5 TCPP 标准品:纯度不低于 95%。商业 TCPP 标准品可能含有同分异构体,因此在GC-MS 定性
确认时需注意鉴别,若确认存在同分异构体,则根据TCPP 标准品中同分异构体情况合理定量,并在
测试报告中予以说明。
4.6 标准储备溶液:准确称取TCEP 标准品(4.3)、TDCP 标准品(4.4)和TCPP 标准品(4.5),用
正己烷 - 二氯甲烷(1:1,体积比)混合溶液配制成储备溶液 1 000 mg/L。标准储备溶液宜密闭冷藏,
有效期为3 个月。
4.7 标准工作溶液:准确移取适量标准储备溶液(4.6),用正己烷- 二氯甲烷(1:1,体积比)混合
溶液逐级稀释至 0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 和10.0 mg/L。标准工作溶液宜密
闭冷藏,有效期为 1 个月。
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