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DB22∕T_2964-2019饲料中壬基酚的测定_液相色谱-质谱质谱法PDF

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质谱法 DB22
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更新时间:2022/10/21(发布于浙江)

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文本描述
ICS 65.120 ICS 65.120 DB22 吉 林省地 方标准 DB 22/T 2964—2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱/质谱 法 Determination of Nonyl Phenol in feeds—LC-MS/MS method 2019-05-27发布 2019-06-17实施 吉林省市场监督管理厅发布 本标准仅供内部使用 本标准仅供内部使用 印 本标准仅供内部使用 不得翻 印 前言 前言 DB22/T 2964—2019 本标准仅供内部使用 本标准仅供内部使用 印 本标准仅供内部使用 不得翻 印 DB22/T 2964—2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了饲料中壬基酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、 试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。 本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中壬基酚的测定。 本方法饲料中壬基酚的检出限为50.0 .g/kg,定量限为150.0 .g/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 原理 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 14699.1饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 试样中的壬基酚用乙腈提取,饱和乙酸铅溶液除蛋白,经PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱净化, 液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。 试剂或材料 除另有规定,仅用分析纯试剂。 水:GB/T 6682,一级。 壬基酚标准物质:Nonyl Phenol,C15H24O,CAS号:25154-52-3。 三水合乙酸铅(C4H6O4Pb.3H2O)。 甲醇(CH3OH):色谱级。 4.5 乙腈(CH3CN):色谱级。 4.6 丙酮(CH3COCH3):色谱级。 4.7 正己烷(C6H14):色谱级。 4.8 甲酸(HCOOH):优级纯。 4.9 饱和乙酸铅溶液:在 50 mL水中加入一定量的三水合乙酸铅(4.3),超声 5 min,直至固体不再 溶解。 3%甲酸-甲醇溶液:量取 3 mL甲酸(4.8)和 97 mL甲醇(4.4),混匀备用。 4.1135%乙腈溶液:量取 65 mL水(4.1)和 35 mL乙腈(4.5),混匀备用。 4.12标准储备溶液:准确称取壬基酚标准物质 100 mg(精确到 0.1 mg),用甲醇(4.4)溶解并定容 于 100 mL棕色容量瓶中,配制成浓度为 1 000 μg/mL的标准储备液,-18 ℃条件下保存 6个月。 4.13空白样品提取液:用不含壬基酚的样品,参照 7.1制备空白样品提取液。 4.14标准工作液:根据需要将壬基酚标准储备溶液用空白样品提取液(4.13)稀释成适用浓度的标准 工作溶液。该溶液在 0℃~4 ℃冰箱中保存。 1 DB22/T 2964—2019 DB22/T 2964—2019 15PSA固相萃取柱:即N-丙基乙二胺固相萃取柱,500 mg/6 mL或相当者。使用前依次用5 mL丙 酮(4.6)、5 mL正己烷(4.7)活化。 滤膜:0.22 μm,有机系。 仪器设备 液相色谱-质谱/质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 天平:感量为 0.01 g和 0.0 001 g。 样品粉碎机。 高速离心机:10 000 r/min。 超声波清洗机。 涡旋混合器。 旋转蒸发仪。 6 样品 6.1 按 GB/T 14699.1的规定抽取有代表性的样品,用四分法缩减取样。 按照 GB/T 20195的规定制备样品,粉碎过 0.45 mm孔径筛,混合均匀,装入磨口瓶中备用。 试验步骤 提取 称取5 g(精确至0.01g)饲料样品于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙腈(4.5),充分涡旋混合1 min,超声提取10 min,于10 000 r/min速率下离心5 min,收集上清液于鸡心瓶中;残渣中再加入20 mL 乙腈(4.5)重复提取1次,合并两次提取液,于35℃下旋转蒸发至近干