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DB22T_1826-2013饲料中非诺特罗的测定_气相色谱-质谱法PDF

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DB22T
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ICS65.040 C 53 DB22 备案号:37945-2013 吉林省地方标准 DB 22/T 1826—2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Fenoterol in feed - GCMS 2013-05-15发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1826—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口 。 本标准起草单位:吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:李宁、邴炜、华蕾、刘斌、石金娥等。 I DB22/T 1826—2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗的测定。 本方法中非诺特罗的检出限为2.0μg/kg,定量限为10.0 μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 样品用乙酸钠缓冲溶液提取后, 依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化,再经双(三甲基硅烷基)三 氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生,气相色谱-质谱检测,内标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。 4.1甲醇(CH3OH,CAS:67-56-1):色谱纯。 4.2乙酸乙酯(C2H5OH,CAS:141-78-6):色谱纯。 4.3异丙醇(C4H9OH,CAS:67-63-0):色谱纯。 4.4盐酸(HCL,CAS:7647-01-0):优级纯。 4.5氨水(NH3OH,CAS:1336-21-6)。 4.6无水氯化钠(NaCL,CAS:7647-14-5)。 4.7乙酸钠(C2H5Na,CAS:127-09-3):优级纯。 4.8冰乙酸(CH3COOH,CAS:64-19-7):优级纯。 4.9甲苯(C6H5CH3,CAS:108-88-3):优级纯。 4.10氦气,纯度99.999 %以上。 4.11衍生试剂:双(三甲基硅烷基)氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)=99:1,-20 ℃以下 冷冻保存。 4.122 mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)18 mL,用水定容至100mL,摇匀。 4.1330 mmol/L盐酸:用水稀释适量盐酸(4.4)并定容。 4.140.2 mol/L乙酸钠缓冲溶液:按实际使用量称取适量乙酸钠(4.7)溶于水中后定容。 4.15乙酸乙酯-异丙醇溶液:乙酸乙酯(4.2):异丙醇(4.3)=5:1。 4.165 %氨化甲醇:准确量取5 mL氨水(4.5),用甲醇(4.1)定容至100mL。 1