ICS 67.220.10 B 36 GH 中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T 1294—2020 花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法 Determination of volatile flavoured compounds in prickly ash Gas chromatography-tadem mass spectrometry method 2020 - 06 - 04发布 2020 - 09 - 01实施 中华全国供销合作总社 发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC408）归口。 本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有 限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品 有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品土畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限 公司、谱尼测试集团上海有限公司。 本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占姣、 王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱骅、苏海、李漪、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟。 花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定 方法。 本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 GB/T 30385—2013 香辛料和调味品 挥发油含量的测定 3 原理 试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一 化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。 4 试剂和仪器 4.1 仪器 4.1.1 气相色谱—质谱联用仪：EI源。 4.1.2 高速粉碎机，转速≥10000 rpm。 4.1.3 蒸馏器（同GB/T 30385-2013. 6.1）。 4.2 试剂 4.2.1 无水硫酸钠，分析纯。 5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 花椒 按照GB/ T 12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/ T 12729.3制成粉末样 品备用。 5.1.2 花椒粉 按照GB/ T 12729.2抽样后，混合均匀备用。 6 分析步骤 6.1 挥发性成分提取 按花椒、花椒粉样品50.0 g，花椒油树脂10.0 g的取样量进行取样，加入到蒸馏器中，将蒸馏速率调 节在2~3 mL/min范围内，持续蒸馏4 h，停止加热并冷却10 min后，收集挥发性成分，并加入2 g无水硫 酸钠脱水，经0.22 μm微孔滤膜过滤，待测。 6.2 分析条件 6.2.1 色谱条件 a) 色谱柱：HP-5MS（60 m×250 μm×0.1 μm)毛细管气相色谱柱或等效柱； b) 载气条件：载气为高纯氦气，流速1.0 mL/min； c) 进样口温度：250 ℃，接口温度280 ℃； d) 进样量：1 μL，分流比100:1； e) 柱温箱升温程序：初始为温度60 ℃，保持2 min，以2 ℃/min升温至135 ℃，保持10 min， 然后以20 ℃/min升温到240 ℃保持4 min。 6.2.2 质谱条件 a) 检测方式：质量全扫描模式，扫描范围33～650 amu； b) 电离方式：电子轰击电离源(EI源，电子能量70 eV)； c) 离子源温度：离子源温度230 ℃; d) 传输线温度：250 ℃； e) 溶剂延迟：3 min。 6.3 样品测定 将待测试样注入气相色谱—质谱连用仪中，设定质谱自动识别信