陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB 23200.115—2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfood safety standar d要Determinationof fipronilandmetabolites residuesin eggs要Liqiudchromatogr aphy- tandemmass spectr ometr y method质2018原12原21实施2018原06原21 发布中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局PPDFDF文件使用文件使用"pdfFactory"pdfFactory PPro"ro"试试用版本创建用版本创建GB23200灡115—2018暋暋暋食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱 质谱联用测定方法 本标准适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单 )适用于本文件GB2763暋食品安全国家标准 暋食品中农药最大残留限量GB/T 6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化 ,液相色谱质谱联用仪检测 ,外标法定量4暋试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂 ,水为 GB/T 6682规定的一级水4灡1暋试剂4灡1灡1暋乙腈 (CH3CN,CAS号:75058):色谱纯 4灡1灡2暋甲酸 (HCOOH,CAS号:64186):色谱纯 4灡1灡3暋甲醇 (CH3OH,CAS号:67561):色谱纯 4灡1灡4暋乙酸铵 (CH3COONH4,CAS号:631 61 8):色谱纯 4灡1灡5暋无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487889)4灡1灡6暋氯化钠 (NaCl,CAS号:7647 14 5)4灡1灡7暋无水硫酸钠(NaSO4,CAS号:7757826)24灡2暋溶液配制4灡2灡1暋甲酸溶液(0灡1%):取1mL甲酸用水稀释至 1000mL,摇匀 4灡2灡2暋乙酸铵甲酸溶液(5mmol/L):称取0灡3854g乙酸铵,用0灡1%甲酸溶液溶解并稀释至1000mL,摇匀 4灡3暋标准品氟虫腈及其代谢物标准品,参见附录A,纯度 曒95%4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋标准储备溶液(100mg/L):分别准确称取氟虫腈氟甲腈氟虫腈砜和氟虫腈亚砜(4灡3)各10mg(精确至 0灡1mg),用乙腈溶解并稀释至 100mL,摇匀 ,制成质量浓度为100mg/L标准储备溶液 ,避光-18曟保存 ,有效期 1年1GB23200灡115—20184灡4灡2暋混合标准中间溶液(1mg/L):分别准确吸取氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储 备溶液 (4灡4灡1)各1mL,用乙腈稀释至100mL,摇匀 ,制成1mg/L的混合标准中间溶液,避光0曟~4曟保存,有效期 1个月 4灡5暋材料4灡5灡1暋乙二胺 N丙基硅烷化硅胶 (PSA):40毺m~60毺m4灡5灡2暋十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40毺m~60毺m4灡5灡3暋微孔滤膜(有机相 ):0灡22毺m5暋仪器5灡1暋液相色谱三重四极杆质谱联用仪 :配备 ESI源5灡2暋分析天平:感量 0灡1mg和0灡01g5灡3暋离心机 :转速不低于5000r/min5灡4暋涡旋振荡器5灡5暋振荡器 5灡6暋组织匀浆机6暋试样制备6灡1暋试样制备取16枚新鲜鸡蛋(约1kg),洗净去壳后用组织匀浆机充分搅拌均匀 ,放入聚乙烯瓶中6灡2暋试样储存将试样按照测试和备用分别存放 ,于-20曟~-16曟条件下保存7暋分析步骤7灡1暋提取