中华人民共和国国家标准GB5009.250—2016食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.250—2016前言GBT21917—2008《饮料中乙基麦芽酚的测定方法 》本标准代替 /GBT21917—2008相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中乙基麦芽酚的测定 ”;———增加了标准的适用范围 ;———增加了不同类型食品试样的前处理方法;———修改了液相色谱条件 ;———增加了附录 B质谱确证ⅠGB5009.250—2016食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定范围12本标准规定了食品中乙基麦芽酚含量的高效液相色谱测定方法 本标准适用于饮料 糖果果冻肉制品饼干面包糕点乳粉食品中乙基麦芽酚含量的测定 原理试样经提取净化后,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测 器的高效液相色谱仪检测, 外标法定量;阳性样品需要采用质谱法进行定性确认试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.1甲醇():色谱纯CHOH33.1.13.1.23.1.3乙腈( ):色谱纯CHCN3磷酸二氢钠(NaHPO 2HO· )242磷酸二氢钠溶液配制3.2称取3.90g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至近1000mL,经磷酸调节pH至4.0±0.1, 定容至1000mL,经微孔滤膜过滤备用 乙基麦芽酚()标准品CHO7 833.3纯度不小于99%标准溶液配制3.43.4.1标准储备液:称取乙基麦芽酚0.1g(精确至0.0001g),用甲醇溶解,并定容至100mL 容量瓶中,此溶液浓度为 1mgmL/ 标准系列工作液 :分别准确吸取不同体积的标准储备液,用甲醇将其稀释成乙基麦芽酚含量分3.4.2别为 // / / / 0.0gmL0.5gmL2.0gmL5.0gmL25.0g mL100.0g/mL的标准系列工作液μμμμμμ仪器和设备4高效液相色谱仪 (HPLC):配有二极管阵列检测器 (DAD)或紫外检测器(UVD)超声波清洗器 4.14.21GB5009.250—2016涡旋混合仪4.34.44.5水浴锅离心机:转速不低于6000rmin/4.6分析天平:感量分别为0.01g0.001g和0.0001g分析步骤试样制备55.1碳酸饮料果汁饮料乳饮料植物蛋白饮料试样5.1.1准确称取10g试样(精确至0.01g)(碳酸饮料需先超声2min~3min以除去二氧化碳后取样 )于25mL具塞刻度试管中 ,用乙腈定容至刻度 ,混匀,超声10min(若样品溶液浑浊时,6000rmin/离心10min),取上清液,经微孔滤膜过滤 ,滤液进液相色谱仪分析 糖果果冻试样5.1.2准确称取2g试样(精确至0.001g)于25mL具塞刻度试管中,加入20mL水,置于水浴锅中加热 2min~3min,加塞,剧烈振摇使其分散均匀 ,再置于60℃~70℃水浴锅中加热30min取出后趁热超声 5min,冷却后用甲醇定容至刻度 (奶糖用乙腈定容 ),/60℃~70℃,6000rmin离心10min,取上清液,经微孔滤膜过滤 ,滤液进液相色谱仪分析 肉制品饼干面包糕点试样5.1.3准确称取2g粉碎均匀试样(精确至0.001g)至25mL具塞刻度试管中,加入5mL水,加塞,涡旋1min,使其分散均匀后 ,再加15mL甲醇,加塞,摇匀,超声20min,用甲醇定容至刻度,6000rmin/离心10min,取上清液,微孔滤膜过滤 ,滤液进液相色谱仪分析 乳粉试样5.1.4准确称取2g试样(精确至0.001g)至25mL具塞刻度试管中,加入8mL水,加塞,涡旋1min,使6000rmin离心10min,其充分溶解后 ,加15mL乙腈,加塞,摇匀,超声20min,用乙腈定容至刻度,/取上清液,经微孔滤膜过滤 ,滤液进液相色谱仪分析 仪器参考条件5.2色谱柱:柱,,,或性能相当者 μ5.2.15.2.2C250mm×4.6mm5 m18流动