ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.83—2016代替SN/T 1967—2007食品安全国家标准食品中异稻瘟净残留量的检测方法National food safety standards—Determination of iprobenfos residue in foods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.83—2016前言本标准代替SN/T 1967-2007《进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法》本标准与SN/T 1967-2007主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1967-20070GB 23200.83—2016食品安全国家标准食品中异稻瘟净残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于茶叶菠菜荞头苹果板栗蜂蜜食醋大米鸡肉牛肉鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正己烷(1+2)振荡提取石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化洗脱液浓缩并定容后供气相色谱-质谱仪测定和确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：重蒸馏4.1.2丙酮（CH3COCH3）：重蒸馏4.1.3氯化钠（NaCl）4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：经650°C灼烧4h置干燥器中备用4.2溶液配制4.2.1丙酮＋正己烷 (1+2)溶液：取100 mL丙酮加入200mL正己烷摇匀备用4.2.2丙酮＋正己烷 (1+1)溶液：取100 mL丙酮加入100mL正己烷摇匀备用4.3标准品4.3.1异稻瘟净标准物质(IprobenfosC13H21O3PSCAS： 26087-47-8)：纯度>99％4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质用丙酮将配制成 1000 μg/mL标准储备液再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液标准溶液避光于4oC保存4.5材料4.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL,125 mg或相当者4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：3 mL,125 mg或相当者5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪配电子轰击离子源（EI源）5.2分析天平：感量0.01 g和0.0001g5.3组织捣碎机1GB 23200.83—20165.4涡旋混匀器5.5固相萃取装置带真空泵5.6多功能微量化样品处理仪或相当者5.7低速离心机：3 000 r/min5.8离心管：15 mL5.9刻度试管：15 mL5.10微量注射器：10 μL5.11粉碎机6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果或蔬菜取有代表性样品 500 g切碎后不可用水洗涤用捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的盛样容器内密封并标明标记6.1.2茶叶及粮谷取有代表性样品500 g用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛混匀装入洁净的盛样容器内密封并标明标记6.1.3肉及肉制品取有代表性样品 500 g将其切碎后用捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的盛样容器内密封并标明标记注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行6.2试样保存茶叶蜂产品调味品及粮谷类等试样于 0?4oC保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于－18oC以下冷冻保存在制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7分析步骤