ICS点击此处添加 ICS号1.1.1.1.1.2GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.57—2016代替SN/T 2322—2009食品安全国家标准食品中乙草胺残留量的检测方法National food safety standards—Determination of acetochlor residue in foods2017-06-18实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.57-2016GB 23200.57-2016前 言本标准代替SN/T 2322-2009《进出口食品中乙草胺残留量检测方法》本标准与SN/T 2322-2009相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2322-20092GB 23200.57-2016食品安全国家标准食品中乙草胺残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定气相色谱-质谱确证和制样方法本标准适用于花生大豆玉米小麦洋葱海菜鸡肉猪肉腰果和松茸中乙草胺残留量的测定其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的乙草胺残留物用乙腈或乙酸乙酯提取经凝胶渗透色谱仪（GPC）和/或硅胶固相萃取柱（SPE）净化用气相色谱法（GC）测定和气相色谱-质谱法（GC-MS）确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）4.1.3环己烷（C6H12）4.1.4乙腈（C2H3N）4.1.5丙酮（C3H6O）4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h贮于密封容器中备用4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯-正己烷（3+97V/V）：取30 mL乙酸乙酯加入970mL正己烷摇匀备用4.2.2乙酸乙酯-正己烷（5+95V/V）：取50 mL乙酸乙酯加入950mL正己烷摇匀备用4.2.3乙酸乙酯-环己烷（50+50V/V）：取500 mL乙酸乙酯加入500mL正己烷摇匀备用4.3标准品4.3.1乙草胺标准品（acetochlorC14H20ClNO2CAS No.：34256-82-1）：纯度≥98%4.4标准溶液配制4.4.1乙草胺标准溶液：准确称取适量的乙草胺标准品用丙酮配成浓度为100 μg/mL的标准储备液根据需要将标准储备溶液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液标准储备液和标准工作液避光在0 ℃4 ℃条件下贮存有效期6个月5仪器与设备5.1气相色谱仪：配微池电子捕获检测器（μ-ECD）5.2气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI）5.3凝胶渗透色谱仪5.4旋转蒸发仪5.5离心机：5 000 r/min5.6高速均质器5.7硅胶固相萃取柱： 6 mL/1 000 mg或相当者；使用前用10 mL正己烷淋洗5.8离心管：100 mL塑料和玻璃5.9滤膜： 0.45μm有机相5.10分析天平：感量0.01 g和0.0001g3GB 23200.57-20166试样制备与保存6.1蔬菜类食用菌类6.1.1取洋葱等有代表性辛辣蔬菜样品约 500 g将其切成约 4 cm并标明标记-18℃以下保存取有代表性蔬菜样品（洋葱等辛辣蔬菜除外）和松茸等有代表性食用菌样品约 500 g将其用捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的容器内密闭并标明标记-18℃以下保存2的小块装入洁净的容器内密闭6.1.26.2海菜取海菜有代表性样品约500g切碎后用捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的容器内