ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.56—2016代替SN/T 2319—2009食品安全国家标准食品中喹氧灵残留量的检测方法National food safety standards—Determination of quinoxyfen residue in foods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.56—2016前言本标准代替SN/T 2319-2009《进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法》本标准与SN/T 2319-2012相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2319-2009IGB 23200.56—2016食品安全国家标准食品中喹氧灵残留量的检测方法1范围本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱-质谱/质谱的检测方法本标准适用于大豆花椰菜樱桃木耳葡萄酒茶叶蜂蜜猪肝鸡肉鳗鱼中喹氧灵残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液-乙酸乙酯提取NH2固相萃取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化液相色谱仪或液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.1.74.1.84.2正己烷（C6H10）：色谱纯乙酸乙酯（C4H8O2)：色谱纯乙腈（CH3CN）：色谱纯甲醇（CH3OH）：色谱纯环已烷（C6H12）：色谱纯丙酮（C3H6O）：色谱纯碳酸氢钠（NaHCO3）无水硫酸钠(Na2SO4)：使用前于650℃干燥4h密封保存溶液配制4.2.1环已烷-乙酸乙酯溶液(1+1V/V)：分别量取50 mL环已烷与乙酸乙酯混匀4.2.25 %丙酮-正己烷溶液：移取5 mL丙酮于95mL正己烷中混匀4.2.350 %乙腈-水溶液：分别量取50 mL乙腈与50mL水混匀4.2.44.3饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和标准品4.3.1喹氧灵标准物质(英文名Quinoxyfen分子式C15H8Cl2FNOCASNo. 124495-18-7分子量308.14）:纯度≥98%4.4标准溶液配制4.4.1喹氧灵标准贮备液（100 mg/L）：准确称取0.0100 g喹氧灵标准物质用甲醇溶解并定容至100 mL该标准储备液于4℃可保存三个月喹氧灵标准工作液：根据需要取适量标准贮备液以50%乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液标准储备液于4℃可保存一个月4.4.24.5材料4.5.1氨基（NH2）固相萃取柱：500 mg3 mL4.5.2滤膜：0.45μm0.22μm有机系5仪器和设备1GB 23200.56—20165.15.25.35.45.55.65.75.85.95.105.11液相色谱仪配紫外或二极管阵列检测器液相色谱-质谱/质谱联用仪配电喷雾（ESI）源分析天平：感量0.01 g和0.0001g凝胶渗透色谱离心机：4 500 r/min配有100 mL的具塞塑料离心管粉碎机组织捣碎机涡旋混合器超声波清洗器固相萃取装置氮吹仪6试样制备与保存试样制备6.16.1.1水果蔬菜类取有代表性样品500g将其切碎后（不可水洗）用组织捣碎机将样品加工成浆状混匀分成2份装入洁净容器内密封并标识6.1.2茶叶粮谷与坚果类取有代表性样品500 g用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆