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DB41∕T_1581-2018化妆品卫生化学检验方法_铜PDF

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文本描述
ICS 71.100.70Y 42DB41河南省地方标准DB41/T 1581—2018 化妆品卫生化学检验方法铜 2018-04-17发布2018-07-17实施河南省质量技术监督局 发 布DB41/T 1581—2018前言本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准由河南省洗化产品标准化技术委员会提出本标准起草单位:许昌市质量技术监督检验测试中心本标准主要起草人:陈卫哲郭志勇田秀英于京令谈一兵刘万兵彭学伟本标准参加起草人:黄水萍韩瑞朱勇宾任可用马瑞丽周丽娟蔡延新IDB41/T 1581—2018化妆品卫生化学检验方法铜1范围本标准规定了化妆品中铜的测定方法本标准适用于化妆品中铜的测定本方法检出限:石墨炉法原子吸收分光光度法为0.08mg/kg;火焰原子吸收分光光度法为0.8mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法化妆品安全技术规范[2015] 第四章 理化检验方法3原理样品经预处理后铜以离子状态存在于样品溶液中样品溶液中的铜离子被原子化后基态铜原子吸收来自铜空心阴极灯发出的共振线其吸光度与样品中铜含量成正比在其它条件不变的情况下根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量4试剂4.1硝酸(ρ20=1.42 g/mL)4.2高氯酸[ω(HClO4)=70%72%]4.3过氧化氢[ω(H2O2)=30%]4.4硝酸(1+1):取硝酸(4.1)100 mL加入 100 mL水中混匀4.5硝酸(0.5%):取硝酸(4.1)0.5 mL加入50mL水中再稀释至100mL4.6硝酸(4+6):取硝酸(4.1)40 mL加入50mL水中再稀释至100mL4.7辛醇4.8磷酸二氢铵溶液:取磷酸二氢铵20.0 g溶于1000mL水中4.9混合酸:硝酸(4.1)和高氯酸(4.2)按 3+1混合4.10氢氟酸4.11铜标准溶液:a)标准储备溶液:准确称取纯度为 99.99%的金属铜 1.0000 g分次加入硝酸(4+6)溶解总量不超过37 mL移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度此溶液浓度为1000μg/mLb)铜单元素溶液标准物质[ρ(Cu)=1000μg/mL]:国家标准单元素储备溶液应在有效期内c)铜标准使用液Ⅰ:吸取 1000 μg/mL 的铜标准溶液 1.0 mL置于 100 mL 容量瓶中用 0.5%硝酸稀释至刻度摇匀配成浓度为10 μg/mL1DB41/T 1581—2018d)铜标准使用液Ⅱ:吸取10 μg/mL的铜标准溶液1.0mL置于100mL容量瓶中用0.5%硝酸稀释至刻度摇匀配成浓度为0.1 μg/mL注:可根据仪器的灵敏度及样品中铜的实际含量确定标准系列溶液中铜元素的质量浓度5仪器和设备5.1原子吸收分光光度计(火焰);原子吸收分光光度计(石墨炉)5.2离心机:5000 r/min5.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶5.4具塞比色管:10 mL25 mL50 mL5.5压力自控微波消解系统或温度自控微波消解仪5.6水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)5.7分析天平:可精确到0.0001 g注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需(1+5)浸泡过夜用自来水反复冲洗最后用水冲洗干净6分析步骤6.1样品制备在采样和样品制备过程中应避免样品污染6.2样品预处理(可任选一种方法)6.2.1湿式消解法同化妆品安全技术规范[2015] 第四章 1 理化检验方法总则1.5中5.2.16.2.2微波消解法称取样品0.3 g1 g(精确到0.001 g)置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内同时做试剂空白含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水摩丝沐浴液染发剂精华素刮胡水面膜等先放入温度可调的100oC 恒温电加热器或水浴上挥发(不得蒸干)油脂类和