文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜0675 —2011 代 替 SN 0675 —1997 出 口 肉 及 肉 制 品 中 定 菌 磷 残 留 量 检 测 方 法 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆狔狉犪狕狅狆犺狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犲狋犺狅犱 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫 行 业 标 准 出 口 肉 及 肉 制 品 中 定 菌 磷 残 留 量 检 测 方 法 气 相 色 谱 法 SN/T0675 — 2011 中 国 标准出 版社 出版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 16号 邮 政 编 码 :100045 网 址 www.spc 电 话 :68523946 68517548 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷 开 本880 × 1230 1/16 印 张1 字 数 24 千 字 2011 年 10月 第 一 版 2011 年 10 月 第 一 次印 刷 印 数 1—1600 书 号 :155066·222519 定 价18 .00 元 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜0675 —2011 前 言 本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草。 本 标 准 代 替 SN0675 —1997 《出 口 肉 及 肉 制 品 中 定 菌 磷 残 留 量 检 验 方法》。 本 标 准 与 SN 0675 —1997的 主 要 技 术 差异 如 下: ——— 试 样 提 取 :溶 剂 改 为 环 己 烷乙酸 乙 酯 (1+1,体 积 比 ),方 法 改 为 均质 提 取; ——— 试 样 净 化 :改 为 净 化; GPC ——— 色 谱 分 析 条 件 :色 谱 柱 改 用HP5 或 相 当 者 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 主 要 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 上海 出 入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :倪 昕 路 、伊 雄 海 、杨慧 琴 、韩 丽 、王 传 现 、朱 坚 、杨 仁 琪 、蔡 则 慈。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为: ——— SN 0675 —1997 。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜0675 —2011 出 口 肉 及 肉 制 品 中 定 菌 磷 残 留 量 检 测 方 法 气 相 色 谱 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 肉 及 肉 制 品 中 定 菌 磷 残 留 量 检验 的 气 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 猪 肉 、鸡 肉 和 牛 肉 中 定 菌 磷残 留 量 的 检 测。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件。 GB/T6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 3 方 法 提 要 试 样 用 环 己 烷乙酸 乙 酯 (1+1,体 积 比 )均 质 提 取 ,提取 液 用 凝 胶 渗 透 色 谱 净 化 ,浓缩 、定 容 后 用 气 相 色 谱 测 定 ,外 标 法 定 量。 4 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 GB/T6682 所 规 定 的 二 级 水。 4.1 环 己 烷。 4.2 乙 酸 乙 酯。 4.3 正 己 烷。 4.4 甲 苯。 4.5 无 水 硫 酸 钠 :用 前 在 650℃ 灼 烧 4 h,贮 于 干 燥 器 中 ,冷 却 后 备 用 。 4.6 环 己 烷乙酸 乙 酯 混 合 溶 剂 (1+1,体 积 比)。 4.7 定 菌 磷 标 准 品 (pyrazophos ,分子 式: 14H20N3O 5PS,CAS 编 号 :13457186 ):纯度 ≥97 %。 4.8 定菌 磷 标 准 溶液 :准 确 称取 适 量 的定 菌 磷 标 准品 (精 确至 0.1mg ),用甲 苯 配 成 浓度 约 为 的 标 准 贮 备 液 。 根 据 需 要 再 用 正 己 烷 稀 释 成 适 当浓 度 的 标 准 工 作 溶 液。 C 1.0 mg/mL 4.9 滤 膜 :0.45 μm,有 机 相 适 用。 4.10 无 水 硫 酸 钠 柱 :在筒 形 漏 斗 (内 径 1.5cm),内 装 约 5cm 高 的 无 水 硫 酸 钠。 5 仪 器 和 设 备 5.1 气 相 色 谱 仪 :配 有 火 焰 光 度检 测 器 (FPD ),带 磷 滤 光 片。 5.2 凝 胶 渗 透 色 谱 仪。 5.3 均 质 器。 5.4 离 心 机。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜0675 —2011 5.5 旋 转 蒸 发 仪。 5.6 氮 气 吹 干 仪。 6 试 样 制 备 和 保 存 6.1 试 样 的 制 备 样 品 用 绞 肉 机 绞 碎 ,充 分 混 匀 ,用 四