文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０６４１ —２０１１ 代 替 ＳＮ ０６４１ —１９９７ 出 口 肉 及 肉 制 品 中 丁 烯 磷 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犮狉狅狋狅狓狔狆犺狅狊 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０６４１ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 代 替 ＳＮ０６４１ —１９９７ 《出 口 肉 及 肉 制 品 中 丁 烯 磷 残 留 量 检 验 方法》。 本 标 准 与 ＳＮ ０６４１ —１９９７相 比 主 要 修 改如 下： ——— 对 前 处 理 方 法 和 仪 器 条 件 进 行 了 改 进，降 低 了 方 法 的 检 出 限； ——— 略 去 了 抽 样 步 骤。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 上 海 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：伊 雄 海 、韩 丽 、杨惠 琴 、郭 德 华 、朱 坚。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＳＮ ０６４１ —１９９７ 。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０６４１ —２０１１ 出 口 肉 及 肉 制 品 中 丁 烯 磷 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 肉 及 肉 制 品 中 丁 烯 磷 残 留量 的 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 出 口 猪 肉 、香 肠 和 午 餐 肉 等肉 及 肉 制 品 中 丁 烯 磷 残 留 量 的 测 定。 ２ 方 法 提 要 试 样 中 残 留 的 丁 烯 磷 经 环 己 烷乙酸 乙 酯 混 合 溶剂 提 取 ，提 取 液 经 凝 胶 渗 透色 谱 净 化 ，用 配 有 火 焰 光 度 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 ，外 标 法 定量 。 如 有 必 要 可 用 气 相 色 谱质谱 法 确 证。 ３ 试 剂 材 料 除 非 另 有 说 明 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 蒸 馏 水。 ３．１ 丙 酮 ：色 谱 纯。 ３．２ 环 己 烷 ：色 谱 纯。 ３．３ 乙 酸 乙 酯 ：色 谱 纯。 ３．４ 环 己 烷乙酸 乙 酯 （１＋１，体 积 比）。 ３．５ 无 水 硫 酸 钠 ：６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，贮 于 密 封 容 器 中 备用。 ３．６ 丁 烯 磷 标 准 品 （ｃｒｏｔｏｘｙｐ ｈｏｓ ，分 子 式 ：Ｃ １４Ｈ １９Ｏ６Ｐ ，ＣＡＳ编 号 ：７７００１７６ ）：纯 度 ≥９９ ％。 ３．７ 丁 烯 磷 标 准 溶 液 ：准 确 称 取适 量 的 丁 烯 磷 标 准 品 ，用 丙酮 配 制 成 浓 度 约 为 １．０ｍｇ／ｍＬ 的 标 准 储 备 液 ，再 根 据 需 要 用 丙 酮 稀 释 成 适 当 浓 度的 标 准 工 作 溶 液 。 标 准 储 备 液 在 ０ ～ ４ ℃ 冰 箱 中 保 存 ，有 效 期 为 １２ 个 月 ，标 准 工 作 液 在 ０～４℃ 冰 箱 中 保 存 ，有 效 期为 ６ 个 月。 ４ 仪 器 与 设 备 ４．１ 气 相 色 谱 仪 ：火 焰 光 度 检 测器 ，配 有 磷 滤 光 片 （５２６ ｎｍ）。 ４．２ 凝 胶 渗 透 色 谱 仪 ：配 有 单 元泵 、馏 份 收 集 器。 ４．３ 离 心 机 ：转 速 大 于 ３ ０００ ｒ／ｍｉｎ。 ４．４ 电 子 天 平 ：感 量 精 确 至 ０．０００１ ｇ。 ４．５ 均 质 器。 ４．６ 旋 转 蒸 发 器。 ４．７ 浓 缩 瓶 ：１００ｍＬ。 ４．８ 有 机 相 微 孔 滤 膜 ：０．４５μｍ。 ４．９ 无 水 硫 酸 钠 柱 ：柱 长 ７ ｃｍ ，内 径 ２ ｃｍ的 筒 形 漏 斗 内 装 约 ３ ｃｍ 无 水 硫 酸 钠。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜０６４１ —２０１１ ５ 试 样 制 备 与 保 存 ５．１ 试 样 制 备 将 所 取 全 部 样 品 ，缩 分 出 具 有 代 表 性 样 品不 少 于 ５００ ｇ，经 捣 碎机 充 分 捣 碎 均 匀 ，均 分 成 两 份 ，分别 装 入 洁 净 容 器 ，密 封 ，标 明 标 记。 ５．２ 试 样 保 存 将 试 样 于 －１８℃ 以 下 冷 冻 保 存 。 在 制 样 的 操 作 过 程 中 ，应防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。 ６ 分 析 步 骤 ６．１ 提 取 称 取 试 样 约 １０ ．０ ｇ（精 确 至 ０．１ ｇ）于５０ ｍＬ离 心 管 中 ，加 入 １０ ｇ 无 水 硫 酸 钠 ，用 玻 璃 棒 搅 拌 使 之 与 样 品 充 分 混 合 ，然 后 加入 ２０ ｍＬ环 己 烷乙酸 乙 酯（１ ＋ １，体 积 比 ），均质 ２ ｍｉｎ，以３ ０００ ｒ／ｍｉｎ离 心 ３ ｍｉｎ，吸取 上 层 有 机 相 过 无 水 硫 酸 钠 柱 ，收 集 于 １００ｍＬ浓 缩 瓶 中 ，残 渣 再 用 ４０ｍＬ 环己 烷乙酸 乙 酯 （１＋１，体 积 比 ）按 上 述 步 骤 分 两 次 提 取 ，合 并 提 取 液 ，于 ４０℃ 下 浓 缩 至 约 ５ ｍＬ ，将 提 取 液 转 移 至 １０ ｍＬ 刻 度
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