ICS13.080 Z 18 DB22 备案号：42282-2014 吉林省地方标准 DB 22/T 2084—2014 土壤中有机氯农药残留检测 气相色谱-质 谱法 Determination of organochlorine pesticides residues in soil by GC－MS 2014-05-04发布 2014-06-01实施 吉林省质量技术监督局 发 布   DB22/T 2084—2014 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）、吉林出入境检验检疫 局。 林。 本标准主要起草人：李月茹、侯志广、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、朱艳萍、许煊炜、冯家、陈晓 I   DB22/T 2084—2014 土壤中有机氯农药残留检测 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了土壤中α－六六六、β－六六六、林丹、δ－六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、 PP’-DDE、PP’-DDD 9 种有机氯农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于土壤中α－六六六、β－六六六、林丹、δ－六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、 PP’-DDE、PP’-DDD 9 种有机氯农药残留量的测定。 本标准方法的检出限为 1.5×10 mg/kg～2.0×10mg/kg(参见附录A)。 -3 -3 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 395农田土壤环境质量监测技术规范 3原理 试料中的农药用石油醚和丙酮混合溶剂经索氏提取器提取，提取液经过弗罗里硅土柱净化后，用气 相色谱-质谱仪测定，选择离子定性和内标法定量。 4试剂与材料 除非有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧4 h，在干燥器中保存。 4.2石油醚（60 ℃～90 ℃）：全玻璃系统重蒸馏后使用。 4.3正己烷（C6H14,）：优级纯。 4.4丙酮（C3H6O）。 4.5助滤剂：Celite 545。 4.6SPE 弗罗里硅土小柱：1 000 mg，6 ml。 4.7α－六六六、β－六六六、林丹、δ－六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD 9 种有机氯农药标准品,纯度≥98.0%；内标物环氧七氯，纯度为99.9%。 4.8农药标准储备溶液 逐一分别称取0.01 g 有机氯农药标准品（精确至0.000 01 g），分别置于10 ml 容量瓶中，用丙 酮定容。逐一分别配制成1000mg/L的单一有机氯农药标准储备液，贮存在-18 ℃以下冰箱中，有效期6 1