ICS07.060 A 44 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 2127.7—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞 含量的测定 Analysis methods of regional geochemical survey samples Part 7: Determination of Arsenic, Antimony, Bismuth, Mercury content by AFS 2014-06-24发布 2014-07-24实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 2127.7—2014 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第1部分：总则； ——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 7 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。 本标准主要起草人：马玲、陈园园、邢应香、刘瑱。 I   DB34/T 2127.7—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的上岗操作许可。本标准并未指出所有可能的安全 问题，使用者应在有相关安全和健康保障设备的工作场所操作。 1范围 本标准规定了区域地球化学调查样品原子荧光光谱法的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查样品土壤和水系沉积物中砷、锑、铋、汞量的测定。 本方法检出限(μg/g)：As 0.2 ，Sb 0.04 ，Bi 0.04，Hg 0.007。 2原理 试料用王水分解，在酸性条件下，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，将砷（Ⅴ）、锑（Ⅴ）还原成 砷（Ⅲ）、锑（Ⅲ）后，与硼氢化钾反应生成氢化砷和氢化锑，铋直接与硼氢化钾反应生成氢化铋，汞 形成原子蒸汽，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷、锑、铋、汞，在特制砷、锑、 铋、汞空心阴极灯的照射下，基态砷、锑、铋、汞原子被激发至高能态，再活化回到基态时，发射出特 征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度分别与砷量、锑量、铋量、汞量成正比，与校准曲线 比较可定量测定元素砷、锑、铋、汞。 3试剂和材料 3.1试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水（去离子水）。 3.2盐酸（HCl）ρ 1.19 g/mL。 3.3硝酸 (HNO3)ρ 1.42 g/mL 3.4硫脲（H2NCSNH2） 3.5抗坏血酸（C6H8O6） 3.6氢氧化钠（NaOH） 3.7硼氢化钾（KBH4） 3.8酚酞（C20H14O4） 3.995％乙醇（C2H5OH） 3.10重铬酸钾（K2Cr2O7） 1