ICS07.060 A 44 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 2127.9—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定 Analysis methods of geochenical survey samples Part 9: Determination of Tungsten, Molybdenum contant by catalytic polarography 2014-06-24发布 2014-07-24实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 2127.9—2014 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第1部分：总则； ——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 9 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。 本标准主要起草人：李小娜、刘瑱、程丽娅。 I   DB34/T 2127.9—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼量的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼量的测定。 本标准方法的检出限：钨为0.40μg/g，钼为0.30 μg/g；测定范围：0.40μg/g～100.00 μg/g 的 钨，0.30μg/g～50.00 μg/g 的钼。 2原理 试料用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分 取澄清溶液，在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钠底液（同一溶液测定钨、钼的兼顾条件）中，钨和钼均 能产生灵敏的极谱催化波，峰电位分别约为 -0.76 mv 和 -0.28 mv（相对饱和甘汞电极电位），分别 测定钨和钼的峰电流，根据波高计算出试料中钨钼的含量。 3试剂 3.1试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 3.2氢氧化钠（NaOH，粒片状） 警告——氢氧化钠有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。 3.3硫酸（H2SO4） 警告——硫酸有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。 3.4辛可宁（C19H22N2O） 3.5苯羟乙酸（C8H8O3） 3.6氯酸钠（NaClO3） 3.7酚酞（C20H14O4） 3.8乙醇（C2H6O） 1