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方法确认/证实报告
固定污染源废气 挥发性有机物的测定
推荐使用
1. 目的
通过方法验证，确认本中心在人、机、料、法、环、测等方面都达到标准方
法要求，实验室具备固定污染源废气挥发性有机物的测定 HJ 734-2014的方法测
定能力。
2. 方法简介
2.1 适用范围
本标准规定了固定污染源废气中24 种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附
/气相色谱-质谱法。
本标准适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有机
物包括：丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正
庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对 /
间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、 1-癸烯、2-壬酮、1-
十二烯。
当采样体积为300 ml 时，本标准的方法检出限为0.001～0.01 mg/m3，测定下
限为0.004～0.04 mg/m3
2.2 方法原理
使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物，
将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检
测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量。
2.3测试流程简介
2.3.1 吸附管的准备
老化后的吸附采样管两端立即用密封帽密封，放在气密性的密封袋或密封盒
同时采样，且每批样品采集一根串联吸附采样管，用于监视采样是否穿透。
2.3.3 全程序空白采样
将密封保存的吸附采样管带到采样现场，同样品吸附管同时打开封帽接触现
场环境空气，采样时全程序空白吸附管关闭封帽，采样结束时同样品吸附管接触
环境空气，同时关闭封帽，按与样品相同的操作步骤进行处理和测定，用于检查
从样品采集到分析全过程是否受到污染。
2.3.4 分析流程
热脱附条件：吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：室温； 干吹流
量：30 ml/min；干吹时间：2 min；吸附管脱附温度：300 ℃；吸附采样管脱附
时间：3 min；脱附流量：30 ml/min；聚焦冷阱温度：-11℃；聚焦冷阱脱附温度：
300 ℃；冷阱脱附时间：3 min；传输线温度：120 ℃。
色谱柱及分离条件：安捷伦HP-VOC，60m*0.32mm*1.80um；柱流量（恒流
模式）：1.2 ml/min；分流比：30:1。升温程序：初始温度 35℃，保持 5 min，以
6℃/min 的速度升温至 220℃，保持 3min，在 230℃后运行 1min。
质谱条件：扫描方式：全扫描；扫描范围：33～270 amu；离子化能量：70 eV；
传输线温度：230℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃。
3. 验证内容
3.1 实验室资源确认
表 1 实验室资源确认情况
方法验证
过程分工
姓名
参与过环境样品中挥发
性卤代烃等样品测试和
方法开发工作。熟悉
GC/GC-MS 仪器结构原
理、操作、样品前处理
等。
仪
器
设
备
Y 是
N 否
Y 是
N 否
5、一般实验室常用仪器和设备。
22 种 VOCs 混标 HJ734-2014，上海安谱实
验科技股份有限公司，2000mg/l；乳酸乙酯
和苯甲醛混标 HJ734-2014，上海安谱实验
科技股份有限公司，2000mg/l；替代物标准
溶液：氘代 1,2-二氯乙烷及氘代甲苯混标，
上 海 安 谱 实 验 科 技 股 份 有 限 公 司 ，
1000mg/l。
试剂 1、 氮气，纯度≥99.999%
3.2 标准曲线
3.2.1 标液/标准溶液基本信息
表 2 标准物质/标准溶液基本信息
2000mg/L
2000mg/L
1,2-二氯乙烷-d4和甲苯
-d4混标
1000mg/L