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操作标准----质量管理文件名称磷酸氢钙检验
标准操作规程编 码SOP-QC-032-00页 数4-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的:规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围:磷酸氢钙的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:
本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状: 本品为白色粉末;无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶,在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别:
2.1仪器及用具:烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液:盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法:本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别(2)取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离、沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别(3)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别(4)取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别(5)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解.
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操作标准-----质量管理文件名称磷酸氢钙检验
标准操作规程编 码SOP-QC-032-00页 数4-23检查
3.1仪器及用具:马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗(下接毛细管)、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液:高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)、盐酸滴定液(0.02mol/L)、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒