* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 硫氰酸铵滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-067-00页 数 2-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人制订日期 审核日期 批准日期制订部门 质管部 分发部门 检验室 目的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L）、硝酸、硫酸铁铵指示液。 3.配制 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。 4.标定 精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L）25ml，加水50ml，硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L）均可做为本液的代用品。 5．结果计算：
式中:
表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
表示硝酸银滴定液的校正因子。
表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
表示硝酸银滴定液的取样量。 * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 硫氰酸铵滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-067-00页 数 2-26.注意事项 6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。 6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。 6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO2，因为HNO2与SCN-离子也生成红色，干 扰终点观察。 7.技术要求 7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 7.2复标规定：每一个月标化一次。