中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 539-2015
代替 HJ 539-2009
环境空气 铅的测定 石墨炉原子
吸收分光光度法
Ambient air- Determination of lead - Graphite furnace atomic
absorption spectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2015-11-20 发布 2015-12-15 实施
环 境 保 护 部发 布
目 次
前言........................ii
1 适用范围...................1
2 规范性引用文件.....................1
3 方法原理...................1
4 干扰及消除......................1
5 试剂和材料......................1
6 仪器和设备......................2
7 样品....................2
8 分析步骤...................3
9 结果计算与表示.....................4
10 精密度和准确度.....................5
11 质量保证和质量控制....................5
12 废物处理...................6
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环
境，保障人体健康，规范环境空气中铅的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准是对 《环境空气 铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）》（HJ 539-2009）
的修订。
本标准首次发布于 2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一
次修订，修订的主要内容如下：
——选择了更合适的滤膜；
——增加了微波消解的前处理方式并改善了电热板消解的消解条件，改变了消解用酸；
——增加了干扰消除的方式及质量保证和质量控制部分。
自本标准实施之日起，原标准《环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）》
（HJ 539-2009）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准验证单位： 北京市丰台区环境监测站、北京市延庆县环境监测站、北京市密云
区环境监测站、北京华测北方检测技术有限公司、北京市房山区环境监测站、北京市环境保
护监测中心。
本标准环境保护部 2015 年 11 月 20 日批准。
本标准自 2015 年 12 月 15 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
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环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于环境空气中铅的测定。
采集环境空气10 m3（标准状态），样品定容至50 ml 时，方法检出限为 0.009 μg/m3，
测定下限为0.036 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法
HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
3 方法原理
用石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后，注入石墨炉原子化器中，
经过干燥、灰化和原子化，其基态原子对283.3 nm 处的谱线产生选择性吸收，其吸光度值
与铅的质量浓度成正比。
4 干扰及消除
加入磷酸二氢铵作为基体改进剂，可消除基体干扰。高浓度的钙、硫酸盐、磷酸盐、碘
化物、氟化物或者醋酸会干扰铅的测定，可通过标准加入法来校正。背景干扰可通过扣背景
的方式来消除。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水：比电阻≥18 M
Ω·cm。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
5.3 过氧化氢：φ（H2O2)=30 %。
5.4 硝酸溶液：l+9。
用硝酸(5.1)配制。
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5.5 硝酸溶液：φ（HNO3）= 1 %。
用硝酸(5.1)配制。
5.6 铅标准贮备液：ρ（Pb）=1.00 mg/ml。
准确称取 1.0000 g 光谱纯金属铅置于 100 ml 烧杯中，于通风橱内加入 15 ml 硝酸（5.1），
在电热板上缓慢加热，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.5）定容至 1000 ml。转入聚乙烯塑料
瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存 30 d。也可购买有证标准溶液。
5.7 铅标准使用液：ρ（Pb）=0.5 μg /ml。
将铅标准贮备液(5.6)用硝酸溶液(5.5)逐级稀释后，配制成含铅 0.5 μg/ml 的标准使用溶
液。
5.8 石英纤维滤膜：对粒径大于0.3 um 颗粒物的截留效率≥99 %。本底浓度值应满足测定
要求。
5.9 基体改进剂：磷酸二氢铵溶液。
称取 5 g 磷酸二氢铵，用100 ml 硝酸溶液(5.5)溶解，配制成质量浓度为 5%的磷酸二氢
铵溶液。
5.10 氩气：纯度不低于 99.99 %。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿。
6.1 TSP 切割器：切割粒径 Da50=100±0.5 um，其它性能和技术指标应符合HJ/T 374 的规定。
6.2 采样器：大流量采样器工作点流量一般为1.05 m3/min；中流量采样器工作点流量一般为
0.100 m3/min。大流量采样器和中流量采样器其它性能和技术指标应符合HJ/T 374 的规定。
6.3 石墨炉原子吸收分光光度计。
6.4 电热板或微波消解器。具备程式化功率设定功能，精度可控。
6.5 锥形瓶。
7 样品
7.1 样品的采集
颗粒物的采样按照 GB/T 15432 和 HJ/T 194 中颗粒物采样要求执行。采样同时应详细记
录采样环境条件。
7.2 样品的保存
采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。
7.3 试样的制备
7.3.1 电热板消解
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