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HJ1081-2019土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法PDF

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沉积物 光度法
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更新时间:2023/6/2(发布于云南)

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文本描述
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 1081-2019
土壤和沉积物 钴的测定
火焰原子吸收分光光度法
Soil and sediment—Determination of cobalt
—Flame atomic absorption spectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-12-31 发布 2020-06-30 实施
生态环境部发 布
目 次
前言 ........................ ii
1 适用范围 ..................... 1
2 规范性引用文件 ................ 1
3 方法原理 ..................... 1
4 干扰及消除 ................. 1
5 试剂和材料 ................. 1
6 仪器和设备 ................. 2
7 样品 ...................... 2
8 分析步骤 ..................... 4
9 结果计算与表示 ................ 5
10 精密度和准确度 ..................... 5
11 质量保证和质量控制 .................... 6
12 废物处理 ................... 7
13 注意事项 ................... 7
附录 A(资料性附录)标准加入法 .................. 8
i
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生
态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中钴的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:湖南省生态环境监测中心。
本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、湖南
省长沙生态环境监测中心、湖南省湘潭生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心和
广电计量检测(湖南)有限公司。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii
土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法
警告:硝酸、高氯酸、氢氟酸等具有强氧化性和强腐蚀性,试剂配制和试样制备过程应
在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中总量钴的测定。
当取样量为0.5 g,定容体积为50 ml 时,方法检出限为 2 mg/kg,测定下限为8 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析
HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物样品经酸消解后,喷入贫燃性空气‐乙炔火焰中,在高温火焰中形成的钴
基态原子,对钴锐线光源或连续光源发射的 240.7 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定浓
度范围内,其吸光度与钴的质量浓度成正比。
4 干扰及消除
试样中浓度低于 10 mg/L 的 Zn 和 Ni、20 mg/L 的 Ba 和 Pb、60 mg/L 的 Mn、400 mg/L
的 Mg、500 mg/L 的 K、900 mg/L 的 Ti、3000 mg/L 的 Al、5000 mg/L 的 Ca 和 7000 mg/L
的 Na 对钴的测定无干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的纯水或
1
蒸馏水。
5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
5.3 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml。
5.4 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68 g/ml。
5.5 金属钴:光谱纯。
5.6 硝酸溶液:1+1。
5.7 硝酸溶液:1+99。
5.8 钴标准贮备液:ρ(Co)=500 mg/L。
准确称取 0.1 g(精确至 0.1 mg)金属钴(5.5),用 6 ml 硝酸溶液(5.6)加热溶解,冷
却,用水定容至 200 ml。转移至聚乙烯试剂瓶中,0℃~4℃密封冷藏,有效期两年。也可直
接购买市售有证标准溶液。
5.9 钴标准使用液:ρ(Co)=50 mg/L。
准确吸取 10.0 ml 钴标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,加入硝酸溶液(5.7)定容
至标线,摇匀。4℃以下冷藏保存,有效期一年。
5.10 燃气:乙炔,纯度≥99.6%。
5.11 助燃气:空气。
6 仪器和设备
6.1 火焰原子吸收分光光度计。
6.2 钴锐线光源或具 240.7 nm 谱线的连续光源。
6.3 微波消解仪:功率为 600 W~1500 W,温度精度为±2.5℃,具微波消解罐。
6.4 电热板:具温控功能,温度精度为±5℃。
6.5 具盖聚四氟乙烯烧杯或坩埚:50 ml。
6.6 分析天平:感量为 0.1 mg。
6.7 尼龙筛:孔径0.15 mm(100 目)。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相关要求采集和保存土壤样品;按照 GB 17378.3 的相关要
求采集和保存海洋沉积物样品;按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相关要求采集地表水沉积物样品,
按照 HJ/T 166 的相关要求保存地表水沉积物样品。
7.2 样品的制备
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求,除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物,将采集
的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛(6.7)。
2