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GB∕T_6730-81-2020铁矿石_多种微量元素含量的测定_电感耦合等离子体质谱法PDF

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犐犆犛73.060.10 犇31 中华人民共和国国家标准 犌犅/犜6730.81—2020 铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 犐狉狅狀狅狉犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狆犾犲狋狉犪犮犲犲犾犲犿犲狀狋狊— 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 20200602发布20201201实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前  言   GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第81部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本部分起草单位:中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海 关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院。 本部分主要起草人:孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、 张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽。 Ⅰ 犌犅/犜6730.81—2020 铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。 本部分适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱 元素含量的测定,测定范围见表1。 表1 测定范围 元素测定范围/(mg/kg) Pb 0.10~100 Cd 0.05~100 As 1.0~1000 Hg 0.50~20 Ba 5.0~1000 Co 0.15~100 Tl 0.10~100 Mo 2.0~100 Y 0.30~100 La 0.30~100 Ce 0.30~100 Pr 0.30~100 Nd 0.30~100 Sm 0.30~100 Eu 0.20~100 Gd 0.30~100 Dy 0.20~100 Ho 0.20~100 Er 0.30~100 Tm 0.30~100 Yb 0.30~100 1 犌犅/犜6730.81—2020 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重 复性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 3 原理 试料经微波消解后,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内 标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 4 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1 盐酸,ρ 约1.19g/mL。 4.2 氢氟酸,ρ 约1.30g/mL。 4.3 硝酸,ρ 约1.42g/mL。 4.4 硝酸,2+98。取适量硝酸(见4.3)和水按体积比2∶98进行混匀。 4.5 铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱标准储备溶液 (1000μg/mL):按GB/T602配制或使用有证标准溶液。 4.6 系列标准溶液:用标准储备溶液(见4.5)按表2配制标准溶液系列,介质为2%硝酸(见4.4)。 表2 混合标准工作溶液系列配制浓度单位为微克每升 检测元素标准空白标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5 标准溶液6 Pb 0 0.5 5 15 30 60 100 Cd 0 0.5 5 15 3