犐犆犛７３．０６０．１０ 犇３１ ! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅／犜６７３０．８２—２０２０ !"#　$%&'()　犈犇犜犃*)+ 犐狉狅狀狅狉犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犪狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２００６０２,- ２０２０１２０１./ ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 , - 前　　言 　　ＧＢ／Ｔ６７３０《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为ＧＢ／Ｔ６７３０的第８２部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。 本部分起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：朱卫华、陈磊、朱贤学、冯蕾、康开斌、穆倩、张俊、何光俊。 Ⅰ 犌犅／犜６７３０．８２—２０２０ 铁矿石　钡含量的测定　犈犇犜犃滴定法 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 １　范围 ＧＢ／Ｔ６７３０的本部分规定了ＥＤＴＡ 滴定法测定铁矿石中钡含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中钡含量的测定。测定范围（质量分数）： ２．００％～２０．００％。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义 ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法的重 复性与再现性的基本方法 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ６７３０．１　铁矿石　分析用预干燥试样的制备 ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ／Ｔ１０３２２．１　铁矿石　取样和制样方法 ＧＢ／Ｔ１２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 ＧＢ／Ｔ１２８０７　实验室玻璃仪器　分度吸量管 ＧＢ／Ｔ１２８０８　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 ３　原理 试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，硫酸煮沸冒烟溶解硫酸钡，使之形成硫酸氢钡，以水稀释析出纯净 硫酸钡沉淀，过滤洗涤，使钡与大部分干扰元素分离。 在氨性介质中，将硫酸钡沉淀用过量的ＥＤＴＡ 标准溶液加热使之溶解，用氯化镁标准溶液滴定过 量的ＥＤＴＡ 标准溶液，计算得出样品中钡含量。 如试样中锶含量大于０．０２％，加入过量氯化镁重铬酸钾标准溶液，使钡生成铬酸钡，释放出ＥＤＴＡ 与其中过量的镁离子络合，以ＫＢ为指示剂，用ＥＤＴＡ 标准溶液滴定，计算得出样品中钡含量。 ４　试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水或与其纯度相当 的水。 ４．１　ＫＢ指示剂，称取０．２５ｇ酸性络蓝Ｋ，０．１ｇ萘酚绿Ｂ，１０ｇ氯化钾，研细混匀。 ４．２　盐酸，ρ 约１．１９ｇ／ｍＬ。 １ 犌犅／犜６７３０．８２—２０２０ ４．３　硝酸，ρ 约１．４２ｇ／ｍＬ。 ４．４　氢氟酸，ρ 约１．１３ｇ／ｍＬ。 ４．５　氨水，ρ 约０．９１ｇ／ｍＬ。 ４．６　硫酸，１＋１。 ４．７　硫酸，１＋９９。 ４．８　氯化镁标准溶液，０．０２０００ｍｏｌ／Ｌ。 称取经８５０ ℃灼烧１ｈ并冷却干燥至室温的基准氧化镁０．８０６１ｇ，用少量水和５ｍＬ 盐酸（见４．２） 加热溶解后，冷却至室温后，移入１０００ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．９　氯化镁重铬酸钾标准溶液，其中氯化镁浓度为０．０２０００ｍｏｌ／Ｌ，重铬酸钾浓度为０．０２０ｍｏｌ／Ｌ。 称取经８５０ ℃灼烧１ｈ并冷却干燥至室温的基准氧化镁０．８０６１ｇ，用少量水和５ｍＬ 盐酸（见４．２） 加热溶解后，冷却至室温。称取５．８８４２ｇ 分析纯重铬酸钾，用少量水溶解。将以上两种溶液移入 １０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 ４．１０　ＥＤＴＡ 标准溶液，０．０２ｍｏｌ／Ｌ。 称取于硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置７ｄ后的工作基准乙二胺四乙酸钠７．４４５０ｇ，用少量水加热 溶解后，冷却至室温，移入１ ０００ ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液浓度为 ０．０２０００ｍｏｌ／Ｌ。 或称取于工作基准乙二胺四乙酸钠７．４４５０ｇ，用少量水加热