ICS 67.250 X 08 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5155—2019 食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚 A迁移量的测定 2019 - 12 - 27发布 2020 - 01 - 28实施 河北省市场监督管理局 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省市场监督管理局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北养元智汇饮品股份有限公司、清华大学、中国人 民大学。 本标准主要起草人：第一法主要起草人为范素芳、张岩、李强、俞婧、张雷雷、夏军霞、孟志娟、 李岩；第二法主要起草人为龙峰、施汉昌、范素芳、张岩、夏军霞。 食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定方法。 本标准适用于食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移实验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 第一法 气相色谱-串联质谱法 3 原理 食品金属包装内壁涂层采用食品模拟物浸泡，三聚氰胺和双酚A迁移到浸泡液中，取一定量的模拟 物浸泡液经提取、净化、衍生后进气相色谱-质谱仪测定，溶液中三聚氰胺和双酚A通过毛细管色谱柱 分离，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器 具应避免使用塑料材质。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇：色谱纯。 4.1.2 乙腈：色谱纯。 4.1.3 吡啶：色谱纯。 4.1.4 衍生化试剂：N,O-三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）（99+1，V/V）， 色谱纯。 4.1.5 植物油：符合GB 5009.156的要求。 4.2 试剂配制 4.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物的配制：按GB 5009.156操作。 4.3 标准品 4.3.1 三聚氰胺标准品（C3H6N6，CAS号：108-78-1），纯度≥99.0 %，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品。 4.3.2 双酚A标准品（C15H16O2，CAS号：80-05-7），纯度≥99.0 %，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准品。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 三聚氰胺标准储备液（1 mg/mL）：准确称取0.0500 g（精确至0.1 mg）三聚氰胺标准物质到 50 mL容量瓶，加入40 mL水，在水浴（温度为70 ℃）中超声15 min～30 min，使三聚氰胺能够充 分溶解，冷却至室温后用水定容，将溶液转移至棕色试剂瓶中， 4 ℃～20 ℃条件下保存，6个月内 浓度保持稳定。 4.4.2 双酚A标准储备液（1 mg/mL）：准确称取0.0500 g（精确至0.1 mg）双酚A标准物质到50 mL 容量瓶，用甲醇溶解、定容至刻度，摇匀，静置，将溶液转移至棕色试剂瓶中，0 ℃～4 ℃条件下保 存，6个月内浓度保持稳定。 4.4.3 三聚氰胺和双酚A混合标准工作液（10 μg/mL）：精密量取1 mg/mL的三聚氰胺标准储备液 和双酚A标准储备液各1.0 mL，于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，静置。将溶液转移 至棕色玻璃瓶中，0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月。 4.5 材料 4.5.1 有机相微孔滤膜：0.22 μm。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 mg。 5.3 涡旋振荡器。 5.4 氮吹仪:可控温。 6 分析步骤 6.1 食品模拟物试液制备 6.1.1 食品模拟物浸泡液的制备 按照GB 5009.156及G